合成温度对介孔氧化硅材料相结构的影响

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通过控制反应合成温度,合成了具有六方和立方相结构的介孔氧化硅材料,并借助XRD,TGA,HREM 和N2吸附- 脱附等手段对材料性能进行了表征.XRD结果显示,在合成温度低于75 ℃时,合成的材料具有不稳定的六方结构;而较高温度下则可促使六方结构转化为稳定的立方MCM- 48 材料. 介孔材料的相转变是因为在不同反应温度条件下,TEOS的水解和缩聚所产生的无机硅酸根离子的带电性质和缩合程度不同,从而导致有机/无机离子界面作用力的差异引起的.TGA 分析表明随反应温度的提高,材料中无机离子通过静电作用结合的表面活性剂数量减少. HREM 和N2 吸附-脱附分析结果证实了立方有序介孔结构的存在. By controlling the synthesis temperature, mesoporous silica with hexagonal and cubic phases was synthesized. The properties of the materials were characterized by XRD, TGA, HREM and N2 adsorption-desorption. XRD results show that the synthesized materials have an unstable hexagonal structure at a synthesis temperature below 75 ° C, while the hexagonal structure is promoted to a stable cubic MCM-48 material at a higher temperature. The phase transition of mesoporous materials is attributed to the difference in the charge and the degree of condensation of the inorganic silicate ions generated by the hydrolysis and polycondensation of TEOS at different reaction temperatures, resulting in differences in the forces acting on the organic / inorganic ionic interface. TGA analysis showed that with the increase of the reaction temperature, the number of inorganic ions in the material bound by electrostatic interaction decreased. HREM and N2 adsorption-desorption analysis confirmed the existence of cubic ordered mesoporous structure.
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