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在水热法合成硝酸根型层状双氢氧化物（NO3-LDH）的基础上,用离子交换法制备醋酸根离子插层层状双氢氧化物（Aco-LDH）。在超声作用下,利用水分子对Aco-LDH层间域内氢键网络的破坏作用实现了Aco-LDH的剥离。利用蒙脱石在水中的溶胀特性实现了其片层的分散剥离。将剥离后的LDH片层与剥离蒙脱石（MMT）进行插层组装获得了LDH/MMT层状复合材料。用XRD、FTIR、TEM、AFM、N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征。结果表明,当Aco-LDH浓度为1 mg/m L时,在水中超声处理获得厚度为5