【摘 要】
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对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)进行一锅法工艺优化.以2?-羟基苯乙酮和相应苯甲醛(苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛)为原料,先通过单因素实验对反应物物质的量比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平,再通过响应面设计建立数学模型,得到一锅法合成黄酮醇的最优工艺条件,即相应苯甲醛1.0 mmol、2?-羟基苯乙酮1.2 mmol、NaOH 10.3 mmol,无水乙醇为溶剂(10.2 mL),80℃回流3 h,冷却后,加入8 mL H2O2(质量
【机 构】
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商洛学院 生物医药与食品工程学院,陕西 商洛 726000;商洛学院 健康管理学院,陕西 商洛 726000
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对查尔酮氧化关环反应(AFO反应)进行一锅法工艺优化.以2?-羟基苯乙酮和相应苯甲醛(苯甲醛、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛)为原料,先通过单因素实验对反应物物质的量比、碱、反应溶剂、反应时间、反应温度进行优化,筛选出对反应影响较大的因素和水平,再通过响应面设计建立数学模型,得到一锅法合成黄酮醇的最优工艺条件,即相应苯甲醛1.0 mmol、2?-羟基苯乙酮1.2 mmol、NaOH 10.3 mmol,无水乙醇为溶剂(10.2 mL),80℃回流3 h,冷却后,加入8 mL H2O2(质量分数35％)、8 mL H2O,25℃下继续反应3 h.经验证实验,该一锅法黄酮醇合成工艺产率达85％以上.
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