苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基肟)2-肟的合成工艺

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以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2’-羟基苯乙酮,再和O-甲基羟胺盐酸盐反应生成中间体1-(2-羟基苯基)-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基-肟)2-肟。目标化合物及中间体结构经1HNMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。 4-hydroxy-3-nitro-coumarin as the starting material, after ring-opening, decarboxylation, 2-nitro-2’-hydroxyacetophenone, and then O-methyl hydroxylamine hydrochloride reaction intermediate 1- (2-hydroxyphenyl) -2-nitro-ethanone-O-methyloxime. The benzofuran-2,3-dione 3- (O-methyl-oxime) 2-oxime is finally obtained by ring closure under basic conditions. The target compounds and intermediates were confirmed by 1H NMR. The total reaction yield 70.4%, product purity 99.2%. The process of raw materials cheap, simple operation, high yield, with good prospects for industrial applications.
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