论文部分内容阅读
摘要：建立运用pH传感器和滴数器测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林含量的方法。利用pH传感器的实时检测功能和滴数器精确记录反应液体积的功能，并借助数据采集器和计算机直接生成数据曲线，可便捷、直观地反应中和反应过程中pH的变化，根据突变点对应的体积计算阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。激发学生学习兴趣，培养学生运用定量研究思维进行化学实验的科学探究能力。
关键词：pH传感器；滴数器；阿司匹林肠溶片；含量测定
文章编号：1008-0546（2016）08-0088-03 中图分类号：G632.41 文献标识码：B
doi：10.3969/j.issn.1008-0546.2016.08.029
一、问题的提出
化学是一门以实验为基础的自然科学，以实验为基础是化学教学的最基本特征。随着现代科技的迅速发展，数字化技术作为一种现代化的新型教育手段，具有实时性、准确性、便携性、直观性和综合性的特点，已成为当今科学实验探究与课堂教学最有力的教学工具。
在人教版选修1《化学与生活》教材里[1]，第二章第二节“正确使用药物”中介绍的解热镇痛药——阿司匹林，是人们熟知的治感冒药，其化学名为乙酰水杨酸，是一种有机酸。阿司匹林作为第一个重要的人工合成药物，其应用开辟了医药化工的全新领域，投入市场一百多年来，迄今仍然是销量最大的药物，人们还不断发现它的新作用，如防止心脏病发作、减缓老年人视力衰退和提高免疫功能等。通过本节内容学习，学生关注健康的同时也知道生病时该如何正确用药，进一步树立健康新观念、促进身心健康，体会到化学如何改善生活品质、提高生活质量，也真正体现了“化学从生活中来，到生活中去”的理念。
滴定分析法是化学分析法的基本内容之一，酸碱中和滴定作为一种重要的滴定分析法，由于该方法所涉及原理、药品、操作都相对简单，使其成为中学阶段介绍的唯一的滴定分析法，同时也是中学化学为数不多的定量实验之一，具有重要的方法教育作用。根据阿司匹林显酸性的羧基与氢氧化钠进行酸碱中和滴定反应，数字化实验系统可以记录实验过程并绘制反应曲线，运用计算机进行数据分析得到pH突变点，即完全反应点，由消耗溶液的体积和浓度计算出待测品的量[2]。
本文在中学可能提供的仪器条件下，通过课本上的化学知识与数字化实验的结合，激发学生学习化学的兴趣，有利于提高课堂教学效果；加强学生使用数字化实验进行课外拓展科学探究活动的意识，让学生积极参与精密定量分析的实验，培养严谨求实的科学态度。
二、实验过程
1. 实验用品和装置
（1）仪器：pH传感器、滴数器、数据采集器、计算机、磁力搅拌器、烧杯、容量瓶、量筒、移液管、胶头滴管、玻璃棒、漏斗等；
（2） 试剂：阿司匹林肠溶片（规格：25mg/片）、NaOH溶液（0.2mol/L）、HCl溶液（0.1mol/L）、无水乙醇等。
（3）装置图。
2. 实验目的
把数字化实验系统引进课堂，让学生熟悉数字化实验系统的操作，学会酸碱中和反应曲线的数据分析，培养定量科学探究的思维；同时让学生在课堂上更好地理解阿司匹林的结构和性质，也加深对必修二中有机化学的基础知识的掌握。
3. 实验原理
阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，其结构式（如下）中，含有—COOH，显酸性，可以与氢氧化钠进行酸碱中和反应；—OCOCH3，可在碱性条件下加热水解。
（乙酰水杨酸）
阿司匹林肠溶片中的羧酸主要包含阿司匹林的羧基、少量残留水杨酸的羧基、稳定剂酒石酸或柠檬酸的羧基等。在低温条件下，这些羧酸都能与NaOH直接反应，统称为总羧酸，终点1反应后都生成羧酸钠，反应计量比为1：1[3]。
方程式如下：
根据阿司匹林钠盐在过量NaOH加热条件下，酯基水解消耗NaOH的量测定阿司匹林的含量，剩余NaOH用HCl返滴定。
方程式如下：
4. 实验方法
（1）取数片阿司匹林（25mg/片规格，取约0.3g，10片）肠溶片研磨后放于烧杯中，量取25mL60%的乙醇溶液溶解阿司匹林。按照图1连接装置，将pH传感器、滴数器与数据采集器连接，再与计算机相连，打开软件。
（2）用0.2mol/L NaOH溶液滴定，自动记录pH-VNaOH曲线，根据曲线突变点记下消耗NaOH为V1mL，该点记录为终点1；终点1后继续加入NaOH溶液直到V0mL（V0≈2V1～3V1）。
（3） 将上述溶液放于磁力搅拌器上加微热搅拌10min，再迅速冷却至室温，用0.1mol/L HCl溶液滴定，记录pH-VHCl曲线，根据曲线突变点记下消耗HCl为V2mL，该点记录为终点2。根据V1、V0、V2 计算阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。
5. 数据处理
阿司匹林w% =
式中：w为标示量的百分含量；c（NaOH）为NaOH溶液的浓度；V1为终点1消耗NaOH溶液的体积；V0为加入NaOH溶液的总体积；V2为终点2消耗HCl溶液的体积；180.2为阿司匹林的摩尔质量；m为阿司匹林肠溶片中阿司匹林的标示量；n为直接取阿司匹林肠溶片的片数。
三、实验结果
1. 实验1
（1）氢氧化钠滴定
分析曲线，找到突变点（即反应中和点，斜率最大点处，k=12.721）：V=7.00mL，pH=9.29，即V1=7.00 mL。取V0≈2V1～3V1，加入过量的NaOH溶液至V0，水解后，迅速冷却至室温，用盐酸溶液继续返滴定。
（2）盐酸滴定
分析曲线，同理，找到突变点：V=12.54mL，pH=9.38，即V2=12.54mL。 （3）含量
根据计算公式，得阿司匹林含量w% =91.6%。
说明：在上述滴定实验中，突变点（即滴定终点）的pH分别为9.29和9.38，而水杨酸钠中的酚羟基在pH<12时是稳定的，pH>12时会形成酚钠[5]，且酯水解常温下反应很慢，需要一定的加热条件，故上述实验中的V1只是羧基消耗的氢氧化钠体积；第二步加氢氧化钠并加热10min时消耗的氢氧化钠是用于酯基水解的。
以上述方式重复做实验2、实验3。
4. 结果
四、讨论与总结
1. 讨论
本实验中阿司匹林肠溶片的溶解操作，需先研磨成粉末，加入乙醇溶液再微热（温度不宜过高，否则乙醇会挥发）搅拌的条件下，可促进阿司匹林充分溶解；若有条件的话可使用超声波清洗机进行超声处理加速溶解。若溶解不完全则会导致第一次氢氧化钠滴定体积偏低。
阿司匹林在过量氢氧化钠中微热水解前，考虑到阿司匹林肠溶片中还有淀粉等不溶性辅料也会与氢氧化钠反应，所以在第一步滴定完成后采取过滤操作；实验室里用漏斗过滤速度较慢，若能提供减压抽滤装置则可加快过滤，提高效率。另外，还需注意，若过滤不完全，阿司匹林水解时间过长，温度过高，则会导致第二次盐酸滴定体积偏低，即氢氧化钠消耗偏多，阿司匹林含量偏高。
最后，滴定时滴定速度不宜过快；一方面要使反应充分进行，另一方面滴定曲线也会更平滑美观，滴定的突跃更明显，对于体积的读数会更准确。
2. 总结
在采用数字结合酸碱中和反应滴定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林的含量，终点突跃明显（终点出现pH>7，那是因为反应生成的羧酸钠显碱性，所以符合要求）；而且利用传感器检测中和反应过程中的pH的变化，经数据采集器和计算机的处理可以直接转化为曲线呈现，大大简化了绘制中和反应曲线的过程，使学生能够更加直观地认识这一过程pH变化的趋势，从而帮助学生理解酸碱中和滴定方法的原理。
在现今中学阶段的实验中，学生多依赖于直觉观察，所以若能将传感器技术应用于含量测定的定量实验中，把数字化手持技术实验和化学课堂教学整合，探究定量化学实验，使教学过程更加生动、便于理解，提高教学效率；同时学生可以得出直观、准确的实验结论，掌握科学探究的方法，提高创新思维和实践能力，从而充分落实化学学科的知识与技能、过程与方法和情感态度价值观三维目标。
参考文献
[1] 人民教育出版社课程教材研究所化学课程研发中心.普通高中课程标准实验教科书·化学 选修1[M].北京：人民教育出版社，2012
[2] 魏锐，包明等.利用pH传感器研究中和反应过程中pH的突变[J].化学教育，2007，28（4）：59-61
[3] 杨孝容，向清祥等.自动电位滴定法测定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林的含量[J].化学研究与应用，2015，27（12）：1891-1895
[4] 王钢.新课程标准下数字化实验在化学教学中的探索与实践[J].科学教育家，2008，（4）：400-401
[5] 熊晓丹，孙丹，吴雪亭，伍晓春.阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定的问题探讨[J]. 化学教学，2015，10：91-93
关键词：pH传感器；滴数器；阿司匹林肠溶片；含量测定
文章编号：1008-0546（2016）08-0088-03 中图分类号：G632.41 文献标识码：B
doi：10.3969/j.issn.1008-0546.2016.08.029
一、问题的提出
化学是一门以实验为基础的自然科学，以实验为基础是化学教学的最基本特征。随着现代科技的迅速发展，数字化技术作为一种现代化的新型教育手段，具有实时性、准确性、便携性、直观性和综合性的特点，已成为当今科学实验探究与课堂教学最有力的教学工具。
在人教版选修1《化学与生活》教材里[1]，第二章第二节“正确使用药物”中介绍的解热镇痛药——阿司匹林，是人们熟知的治感冒药，其化学名为乙酰水杨酸，是一种有机酸。阿司匹林作为第一个重要的人工合成药物，其应用开辟了医药化工的全新领域，投入市场一百多年来，迄今仍然是销量最大的药物，人们还不断发现它的新作用，如防止心脏病发作、减缓老年人视力衰退和提高免疫功能等。通过本节内容学习，学生关注健康的同时也知道生病时该如何正确用药，进一步树立健康新观念、促进身心健康，体会到化学如何改善生活品质、提高生活质量，也真正体现了“化学从生活中来，到生活中去”的理念。
滴定分析法是化学分析法的基本内容之一，酸碱中和滴定作为一种重要的滴定分析法，由于该方法所涉及原理、药品、操作都相对简单，使其成为中学阶段介绍的唯一的滴定分析法，同时也是中学化学为数不多的定量实验之一，具有重要的方法教育作用。根据阿司匹林显酸性的羧基与氢氧化钠进行酸碱中和滴定反应，数字化实验系统可以记录实验过程并绘制反应曲线，运用计算机进行数据分析得到pH突变点，即完全反应点，由消耗溶液的体积和浓度计算出待测品的量[2]。
本文在中学可能提供的仪器条件下，通过课本上的化学知识与数字化实验的结合，激发学生学习化学的兴趣，有利于提高课堂教学效果；加强学生使用数字化实验进行课外拓展科学探究活动的意识，让学生积极参与精密定量分析的实验，培养严谨求实的科学态度。
二、实验过程
1. 实验用品和装置
（1）仪器：pH传感器、滴数器、数据采集器、计算机、磁力搅拌器、烧杯、容量瓶、量筒、移液管、胶头滴管、玻璃棒、漏斗等；
（2） 试剂：阿司匹林肠溶片（规格：25mg/片）、NaOH溶液（0.2mol/L）、HCl溶液（0.1mol/L）、无水乙醇等。
（3）装置图。
2. 实验目的
把数字化实验系统引进课堂，让学生熟悉数字化实验系统的操作，学会酸碱中和反应曲线的数据分析，培养定量科学探究的思维；同时让学生在课堂上更好地理解阿司匹林的结构和性质，也加深对必修二中有机化学的基础知识的掌握。
3. 实验原理
阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，其结构式（如下）中，含有—COOH，显酸性，可以与氢氧化钠进行酸碱中和反应；—OCOCH3，可在碱性条件下加热水解。
（乙酰水杨酸）
阿司匹林肠溶片中的羧酸主要包含阿司匹林的羧基、少量残留水杨酸的羧基、稳定剂酒石酸或柠檬酸的羧基等。在低温条件下，这些羧酸都能与NaOH直接反应，统称为总羧酸，终点1反应后都生成羧酸钠，反应计量比为1：1[3]。
方程式如下：
根据阿司匹林钠盐在过量NaOH加热条件下，酯基水解消耗NaOH的量测定阿司匹林的含量，剩余NaOH用HCl返滴定。
方程式如下：
4. 实验方法
（1）取数片阿司匹林（25mg/片规格，取约0.3g，10片）肠溶片研磨后放于烧杯中，量取25mL60%的乙醇溶液溶解阿司匹林。按照图1连接装置，将pH传感器、滴数器与数据采集器连接，再与计算机相连，打开软件。
（2）用0.2mol/L NaOH溶液滴定，自动记录pH-VNaOH曲线，根据曲线突变点记下消耗NaOH为V1mL，该点记录为终点1；终点1后继续加入NaOH溶液直到V0mL（V0≈2V1～3V1）。
（3） 将上述溶液放于磁力搅拌器上加微热搅拌10min，再迅速冷却至室温，用0.1mol/L HCl溶液滴定，记录pH-VHCl曲线，根据曲线突变点记下消耗HCl为V2mL，该点记录为终点2。根据V1、V0、V2 计算阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。
5. 数据处理
阿司匹林w% =
式中：w为标示量的百分含量；c（NaOH）为NaOH溶液的浓度；V1为终点1消耗NaOH溶液的体积；V0为加入NaOH溶液的总体积；V2为终点2消耗HCl溶液的体积；180.2为阿司匹林的摩尔质量；m为阿司匹林肠溶片中阿司匹林的标示量；n为直接取阿司匹林肠溶片的片数。
三、实验结果
1. 实验1
（1）氢氧化钠滴定
分析曲线，找到突变点（即反应中和点，斜率最大点处，k=12.721）：V=7.00mL，pH=9.29，即V1=7.00 mL。取V0≈2V1～3V1，加入过量的NaOH溶液至V0，水解后，迅速冷却至室温，用盐酸溶液继续返滴定。
（2）盐酸滴定
分析曲线，同理，找到突变点：V=12.54mL，pH=9.38，即V2=12.54mL。 （3）含量
根据计算公式，得阿司匹林含量w% =91.6%。
说明：在上述滴定实验中，突变点（即滴定终点）的pH分别为9.29和9.38，而水杨酸钠中的酚羟基在pH<12时是稳定的，pH>12时会形成酚钠[5]，且酯水解常温下反应很慢，需要一定的加热条件，故上述实验中的V1只是羧基消耗的氢氧化钠体积；第二步加氢氧化钠并加热10min时消耗的氢氧化钠是用于酯基水解的。
以上述方式重复做实验2、实验3。
4. 结果
四、讨论与总结
1. 讨论
本实验中阿司匹林肠溶片的溶解操作，需先研磨成粉末，加入乙醇溶液再微热（温度不宜过高，否则乙醇会挥发）搅拌的条件下，可促进阿司匹林充分溶解；若有条件的话可使用超声波清洗机进行超声处理加速溶解。若溶解不完全则会导致第一次氢氧化钠滴定体积偏低。
阿司匹林在过量氢氧化钠中微热水解前，考虑到阿司匹林肠溶片中还有淀粉等不溶性辅料也会与氢氧化钠反应，所以在第一步滴定完成后采取过滤操作；实验室里用漏斗过滤速度较慢，若能提供减压抽滤装置则可加快过滤，提高效率。另外，还需注意，若过滤不完全，阿司匹林水解时间过长，温度过高，则会导致第二次盐酸滴定体积偏低，即氢氧化钠消耗偏多，阿司匹林含量偏高。
最后，滴定时滴定速度不宜过快；一方面要使反应充分进行，另一方面滴定曲线也会更平滑美观，滴定的突跃更明显，对于体积的读数会更准确。
2. 总结
在采用数字结合酸碱中和反应滴定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林的含量，终点突跃明显（终点出现pH>7，那是因为反应生成的羧酸钠显碱性，所以符合要求）；而且利用传感器检测中和反应过程中的pH的变化，经数据采集器和计算机的处理可以直接转化为曲线呈现，大大简化了绘制中和反应曲线的过程，使学生能够更加直观地认识这一过程pH变化的趋势，从而帮助学生理解酸碱中和滴定方法的原理。
在现今中学阶段的实验中，学生多依赖于直觉观察，所以若能将传感器技术应用于含量测定的定量实验中，把数字化手持技术实验和化学课堂教学整合，探究定量化学实验，使教学过程更加生动、便于理解，提高教学效率；同时学生可以得出直观、准确的实验结论，掌握科学探究的方法，提高创新思维和实践能力，从而充分落实化学学科的知识与技能、过程与方法和情感态度价值观三维目标。
参考文献
[1] 人民教育出版社课程教材研究所化学课程研发中心.普通高中课程标准实验教科书·化学 选修1[M].北京：人民教育出版社，2012
[2] 魏锐，包明等.利用pH传感器研究中和反应过程中pH的突变[J].化学教育，2007，28（4）：59-61
[3] 杨孝容，向清祥等.自动电位滴定法测定阿司匹林肠溶片中总羧酸和阿司匹林的含量[J].化学研究与应用，2015，27（12）：1891-1895
[4] 王钢.新课程标准下数字化实验在化学教学中的探索与实践[J].科学教育家，2008，（4）：400-401
[5] 熊晓丹，孙丹，吴雪亭，伍晓春.阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定的问题探讨[J]. 化学教学，2015，10：91-93