摘要:本研究采用热解析-气相色谱法测定空气中苯系物的含量,确定其方法测定下限为苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3 ,精密度为0.94-5.83%,在浓度0.005mg/m3-0.010mg/m3添加水平内其回收率为86.32%-116.88%。研究表明热解析-气相色谱法精密度及准确度较高,符合日常空气检测要求,是较为稳定便捷的测定空气中苯系物的方法。
关键字:苯系物 热解析-气相色谱法 空气
1 绪论
苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等,俗称芳香杀手。世界卫生组织已经将苯系化合物确定为强烈致癌物质。2006年中国环境监测总站在检测新装修后室内挥发性有机物时,共检测到20种VOCs,其中包括7种卤代烃,3种醛酮,8种苯系物和2种其他有机物。检测结果表明,我国室内挥发性有机物总浓度普遍偏高,尤其是苯系物,其VOCs浓度限值为50μg/m3,检测结果是限值的3~242倍,严重危害到人们的身体健康。苯能引起慢性中毒,主要是苯对皮肤、眼睛和上呼吸道有刺激作用;长期吸入苯能导致再生障碍性贫血,若造血功能完全破坏,可发生致命的颗粒性白细胞消失症,并可引起白血病:苯还可导致胎儿的先天性缺陷。甲苯和二甲苯主要是对中枢神经系统的损伤及引起粘膜刺激。人体吸入较多甲苯,会使大脑和肾受到永久损害;孕妇吸入较多甲苯,其毒性可能会导致婴儿先天缺陷;二甲苯会造成皮肤干燥、皲裂和红肿,神经系统受损,还会造成肾和肝暂时性损伤。研究表明,女性对苯及其同系物的危害较男性敏感,甲苯、二甲苯对生殖功能亦有一定影响,育龄妇女长期吸入苯还会导致月经异常,主要表现为月经过多或紊乱,初时往往因经血过多或月经期出血而就医,常被误诊为功能习惯性子宫出血而贻误治疗;孕期接触甲苯、二甲苯及苯系混合物时,妊娠高血压综合症、妊娠呕吐及妊娠贫血等妊娠并发症的发病率显著增高,统计研究还发现女性接触甲苯的实验室工作人员和工人的自然流产率明显增高。所以空气中苯系物的监测工作意义十分重大。
2 材料与方法
2.1仪器及试剂
恒流采样器(崂应2020S智能四路空气采样器);热解吸装置(Auto TDS-Vplus低温二次全自动热解吸仪);气相色谱仪(安捷伦6890N);毛细管柱(安捷伦HP-5,规格为30m(柱长)x0.25mm(内径)x0.25um(膜厚))。
苯、甲苯、二甲苯标准物质;活性炭吸附管或2.6-对苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑-X复合吸附管。
2.2采样
在采样地点打开吸附管,吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致),调节流量在0.5L/min的范围内,应采用流量计校准采样系统的流量,采集约 10L 空气,并应记录采样时间、采样流量、温度、相对湿度和大气压。采样后,应取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标识,放人可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存 14d 。当采集室外空气空白样品时,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
2.3仪器参考条件
2.3.1热解析参考条件
吹扫5分钟,解析1分钟,反吹20分钟,解吸300℃,管路200℃,二次解吸300℃,冷阱-30℃。
2.3.2气相色谱仪参考条件
柱温60℃;FID温度150℃;汽化室温度150℃。
2.4结果与讨论
2.4.1校准曲线,检出限及测定下限
室温下标准吸附管系列制备时应采用一定浓度的苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯標准溶液,从吸附管进气口定量注人吸附管,制成标准系列吸附管,同时应采用100mL/min的氮气通过吸附管,5min 后取下并密封,作为标准吸附管,绘制一系列质量浓度的标准曲线,相关系数为0.99946-0.99995。按照样品分析的全部步骤,对浓度估计为方法检出限的2-5倍的样品进行7次平行测定,测得当采样体积10.0L时苯系物的方法检出限均为苯 0.001mg/m3、甲苯 0.001mg/m3、二甲苯 0.001mg/m3,测定下限为苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3。各目标物标准物质见下图
2.4.2精密度和准确度
对浓度为0.005mg/m3和0.010mg/m3的样品进行7次重复测定,测得相对标准偏差分别为:0.94%-5.83%;对浓度为0.005mg/m3和0.010mg/m3的样品进行7次重复加标测定,平均回收率范围为86.32%-116.88%。
3结论
本研究采用热解析-气相色谱法测定空气中苯系物的含量,确定其方法测定下限为苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3 ,精密度为0.94-5.83%,在浓度0.005mg/m3-0.010mg/m3添加水平内其回收率为86.32%-116.88%。研究表明热解析-气相色谱法精密度及准确度较高,符合日常空气检测要求,是较为稳定便捷的测定空气中苯系物的方法。
参考文献
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