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建立了LC—MS／MS法测定人血浆中格列美脲的浓度。采用C18色谱柱，以格列齐特为内标，流动相为2mmol／L乙酸铵溶液（含0．5％甲酸）-甲醇（27：73），电喷雾离子化源，选择性正离子多反应监测，检测离子分别为m／z491．2→m／z352．0（格列美脲）和m／z324．1→m/z127．2（格列齐特）。结果格列美脲在1～400ng／ml浓度范围内线性关系良好，相对回收率大于99．1％，提取回收率大于95．7％，日内和日间R如均小于10．1％。