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采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了水中微量As和Hg。三电极系统以金盘电极为工作电极,以添加了盐酸羟胺的硫酸溶液为电解液。通过响应峰高的比较,找到了目标元素富集和溶出的最佳试验条件。在10-60μg/L的范围内As和Hg都线性良好,相关系数能达到0.997以上,相对标准偏差均小于3%。