【摘 要】
：
非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制.称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法.选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(
【机 构】
：
中国兵器科学研究院宁波分院,浙江宁波315103;宁波钢铁有限公司,浙江宁波315807;内蒙金属材料研究所,内蒙古包头014030
论文部分内容阅读
非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制.称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法.选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(k=2)区间内.结果 表明:在选定的实验条件下,方法的检出限分别为氧0.000048％,氮0.000066％,方法的定量限分别为氧0.00016％,氮0.00022％.对两组非晶锆基合金样品进行精密度试验,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于5％;按实验方法对非晶锆基样品进行加标回收试验,氧的回收率为98％～103％,氮的回收率为95％～102％.
其他文献
硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别.实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征.与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe2O3)、磁铁矿(Fe3O4)、二氧化硅(SiO2),少量黄铁矿(FeS2),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO4)(H2O)0.5)、石膏(CaSO4
高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键.实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数.通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时
采用火花放电原子发射光谱法检测成分时,往往需要自制与被测样含量一致、成分均匀的试块作为控样建立测试程序,因此需要对拟选定的控样试块进行均匀化检验.依据YB/T 4143-2019采用方差分析法检验镍基高温合金控样试块均匀性,需要进一步分析检验方法的精密度,只有控样检验所用方法与 日常所用方法具有相同的重复性,判定结果才可靠.以IN-CONEL 718为研究对象进行均匀性检验的分析结果发现,检验过程中所用检验方法重复性方差较大,存在不均匀样品判为均匀的误判可能.采用内插法对测试系统的漂移进行了校正,并重新计
红柱石单纯采用化学分析法不能满足地质要求,必须针对不同矿区的红柱石原矿进行条件实验,测定其单矿物.红柱石经化学物相法分离后可以采取滴定法和重量法测定,但是流程长、操作复杂.实验结合新疆地区红柱石矿的组成特征,对化学物相法分析矿石中红柱石的含量做了初步探讨.试样用氢氟酸-盐酸-硝酸混合酸冷浸过夜,使红柱石与其他伴生矿物分离,过滤后残渣用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二铝,使用人工模拟样品中红柱石溶解率求得校正系数,从而换算成红柱石含量.方法 用于测定矿石中红柱石,测
准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义.考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用75As、77Se、120Sn、121Sb、208Pb和209Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法.实验表明,在200℃加热蒸发样品溶液中Cl-,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子40 Ar35Cl+、4
钛矿石是一种较难分解的矿石,由于含钛量很高,而钛易水解形成难溶的偏钛酸析出,给分析测试带来较大困难.综述总结了近10年来钛铁矿、钒钛磁铁矿、金红石等钛矿石化学成分分析方法、化学物相分析方法和标准物质研制等方面取得的进展情况:化学成分分析包括样品分解方法、滴定法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和X射线荧光光谱法(XRF)等;对钛矿石中含钛及含铁矿物相的分离方法进行了讨论;对国内研制的钛矿石化学成分及物相分析标准物质进行了简要介绍.结合目前
甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理.实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体
锡精矿苏打还原焙烧-浸出制备锡酸钠工艺中,为更好地明晰锡精矿还原焙烧机理及更好地控制实验条件以提高锡酸钠转化率,需明确还原焙烧试样中锡的物相.实验提出两套锡物相分析方法:方案1首先采用溴乙醇(3+97)溶剂选择性溶出金属锡,在溶出温度25℃、溶出时间20 min的优化条件下,金属锡的溶出率达到97％以上,氧化亚锡、锡酸钠和二氧化锡溶出率小于1％;然后采用盐酸(1+1)选择性溶出氧化亚锡+锡酸钠,在温度25℃、时间20 min的优化条件下,氧化亚锡和锡酸钠溶出率达到99％以上,二氧化锡溶出率小于3％.方案2
近年来,美国材料与测试协会(ASTM)和日本工业标准(JIS)紧跟火花放电原子发射光谱分析镍基合金技术的发展,制定了该方法的分析标准.为适应发展需要,我国国家标准GB/T 38939-2020《镍基合金多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析法(常规法)》于2020年12月1日正式实施.通过对比上述3个标准的异同点,对新发布国家标准的内容进行解析,有助于标准使用者加深对标准的理解和认识.结果 表明,与ASTM和JIS相应的标准相比,国家标准在仪器类型标准化和测量结果准确度方面规范更加详尽和全面;国家标准和
银含量的测定在地球化学找矿标志和矿产资源预测等方面有着重要意义.采用王水水浴溶样,磷酸沉淀法分离锆、铌,以107 Ag作为测定同位素,103 Rh为内标,干扰系数校正法进行校正,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化探样品中痕量银的分析方法.0.05 mol/L磷酸加入量的优化试验表明,加入5 mL 0.05 mol/L磷酸,可使溶出的锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,从而实现锆、铌与待测元素银的分离.用与90 Zr16 O+等质量数的106 Pd间接校正91 Zr16 O+及90 Zr16 O