【摘 要】
：
在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力.通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次离子质谱法进行了方法比对,确保测量结果的可靠性.优化了氧氮氢分析仪的测量参数,确定了最佳工作条件:吹扫时间35s,分析延迟75s,排气周期2,排气时间25s,排气功率4500W,分析功率4000W;选择金属锡作为助熔剂,通过氧释放实验确定金锡比为5:3,对金样品进行二次测量发现氧残留与空白
【机 构】
：
中国计量科学研究院 ,北京 100029;核工业北京地质研究院 ,北京 100029
论文部分内容阅读
在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时,痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响,而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素,使得纯度测定结果缺乏说服力.通过建立惰气熔融红外吸收法,测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量,同时采用二次离子质谱法进行了方法比对,确保测量结果的可靠性.优化了氧氮氢分析仪的测量参数,确定了最佳工作条件:吹扫时间35s,分析延迟75s,排气周期2,排气时间25s,排气功率4500W,分析功率4000W;选择金属锡作为助熔剂,通过氧释放实验确定金锡比为5:3,对金样品进行二次测量发现氧残留与空白一致,说明锡粒的加入可以促进金中氧的释放,从而解决了金中氧释放不完全的难题;对锡粒进行反复脱氧,降低空白,获得了稳定的测量空白,方法定量限达到0.1 mg·kg-1;采用碳酸钠纯度标准物质对氧氮氢分析仪进行了校正,校正系数为1.012,同时氧的加标回收率在95％ ～105％ 之间,验证了测量方法的可靠性并保证了测量结果的溯源性.将高纯金制备成树脂靶件,在二次离子质谱仪中以Cs+作为一次离子源,光阑400μm,离子束强度为3 nA,束斑大小约20μm,栅格扫描大小为10μm,二次离子光路光阑为400μm,质量分辨率约为2400,经过溅射和电离,采集16 O-和18 O-离子流,以SRM685高纯金标准物质作为测量标准,通过标准、样品的循环测量,以标准和样品的离子强度对比计算含氧量.采用两种方法的测量结果分别为(1.1±0.3)和(0.9±0.3)mg·kg-1,两个结果在不确定度范围内一致,对测量不确定度的评定表明其主要来源为测量重复性,最终确定高纯金纯度标准物质中痕量氧含量为(1.0±0.4)mg·kg-1.测量方法的建立实现了高纯金中痕量氧的准确测定,为痕量氧测量和高纯金及其他高纯金属纯度标准物质的研制提供了有效的技术手段.
其他文献
新疆哈密地区翼龙化石具有极高的科学研究价值.哈密翼龙动物群主要埋藏在早白垩世湖相地层形成的雅丹中,富集在风暴沉积层.化石一旦暴露地表,就会发生不同程度的自然风化破碎,尤其是见水或受潮后风化更为严重.哈密大海道2号水源地附近的雅丹底部由于地下水和间歇性地表水的作用,发生了严重的盐碱析出导致的强烈风化现象,造成雅丹下部剥落侵蚀和上层雅丹重力坍塌,从下到上不同地层的风化程度差异较大,底部地层的风化最为剧烈.对大海道雅丹地层剖面取样,利用多种分析方法确定每一层的岩性和可溶盐种类,从微观上揭示雅丹风化的机理.偏光显
将准分子激光剥蚀取样后的产物经由电感耦合等离子质谱与光谱分析,从而获得被激光剥蚀样品的元素与同位素含量信息,是迄今为止适应于表面原位微区分析最为重要的分析科学技术手段之一.基于准分子激光剥蚀取样技术分别与电感耦合等离子体质谱或发射光谱技术联用的分析手段,已经被广泛应用于地质学、材料学、环境科学,甚至生命科学领域的原位微区分析研究当中,并且分别体现了各自技术的优势:固体材料表面的原位微区激光剥蚀取样技术既可以获取被分析材料的原位微区信息(满足了需要空间高分辨的微区元素与同位素信息提取的需求),又避免了样品预
高血压合并冠心病是高血压疾病的一类严重合并症.目前高血压患者对合并冠心病的情况检测不及时,容易导致严重事件的发生,其致残率、致死率极高,严重影响患者的生活质量.因此对高血压患者合并冠心病的早期发现对预防更严重事件的发生显得尤为重要.舌体信息与心血管功能关系密切,为此,提出一种基于舌体高光谱用于高血压患者中合并冠心病筛查新方法.采集154例心血管科门诊患者舌体377.8～1049.1 nm高光谱数据并记录临床诊断信息.对高血压患者组及高血压合并冠心病患者组舌体光谱比较发现,在500～600 nm波段之间,两
铝合金中Fe元素的浓度会影响铝合金的软硬程度,从而影响铝合金器件的工作使用寿命,因此铝合金中Fe的含量检测精度非常重要,开展了空间约束结合支持向量机提高毫秒激光诱导击穿光谱的铝合金中的Fe元素成分检测精度研究.在平板空间约束条件下,毫秒激光诱导铝等离子体光谱出现了光谱增强,并且提高了等离子体辐射光谱稳定性,光谱辐射中的FeⅠ345.99 nm,FeⅠ369.51 nm,AlⅠ394.40 nm,AlⅠ396.15 nm四条特征谱线的增强因子分别为2.20,2.14,2.28,2.41.建立了基于外标法和支
为了提高铝合金定量分析的精度,将激光诱导击穿光谱技术与多变量线性回归、中值高斯核支持向量机回归及标准化偏最小二乘回归等方法相结合,建立铝合金中C u元素定量分析模型.对采集的L IBS光谱进行三阶极小值去背景和小波阈值降噪处理,从而提高LIBS光谱的信背比.将处理后数据筛选最佳训练集、预测集并用多变量线性回归、中值高斯核支持向量机回归法和标准化偏最小二乘拟合回归等建立定标模型.选用CuⅠ324.80 nm,CuⅠ327.43 nm两条特征谱线以及323～329 nm范围内的LIBS光谱数据进行定量分析,对
目前现代测试技术发展较快,为古代玉器的加工技术、产源研究提供了无损研究手段.利用红外光谱和能量色散X射线荧光光谱技术(EDXRF),对浙江省遂昌县好川墓地中M52号墓出土的五件绿松石珠进行无损测试,期望判断其可能的产地来源.红外谱学特征显示,3468和3514 cm-1处可见红外吸收锐谱带,是由于ν(O H)伸缩振动所致;3058 cm-1附近可见ν(M Fe,Cu—H2 O)伸缩振动,1014,1066和1134 cm-1处为ν3(PO4)伸缩振动.与标准绿松石红外谱相比,缺少1637 cm-1处峰,此
采用常规宝石学测试方法,结合能量色散型X射线荧光光谱仪、激光拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪等测试分析方法,对天然及充填处理摩根石的谱学特征进行了对比研究,旨在研究充填处理摩根石的宝石学、谱学特征及探寻有效的无损鉴别充填处理摩根石的方法.结果表明,充填处理摩根石的折射率在1.57左右,略低于天然摩根石折射率;充填处理摩根石相对密度为2.71～2.76.天然摩根石在长波和短波紫外荧光下都不发光,充填处理摩根石在长波和短波紫外荧光下均显示弱至中等的白色荧光,个别样品的荧光沿裂隙分布;放大观察后,部
海面溢油污染是常见的海洋污染之一,通常以未乳化、乳化等风化状态存在,其中乳化阶段对海洋危害更加显著.因此,快速监测海面溢油信息,准确识别并评估乳化溢油污染对溢油应急处理和生态环境保护具有重要意义.激光诱导荧光(L IF)是目前有效的海面溢油探测技术之一.L IF探测系统可分为收发共轴和非共轴形式.有关收发共轴L IF系统对海面乳化溢油探测的研究较少,利用M ie散射理论计算得到溢油乳化液的吸收系数、散射系数等光学参数,建立蒙特卡罗光子传输模型对乳化溢油进行双向反射再辐射分布函数(bidirectional
为了解决LIBS技术应用于冶金过程成分分析时,温度变化导致测量精度低,重复性差的问题,就温度变化对等离子体的影响进行研究.以Al元素为研究对象,对比分析不同温度下的光谱强度、等离子体电子温度和电子密度,总结了温度上升和下降时光谱强度和等离子体特征参数的变化规律.结果表明,Al元素特征谱线强度随温度上升呈增大趋势,在700℃时达到饱和,等离子体特征参数变化趋势与谱线强度基本一致,当样品温度加热至700℃时,等离子体电子温度上升至13122 K,电子密度增大至4.65×1016 cm-3;与温度上升相比,温度
连作花生的土传病害问题突出,但土传病害发生与土壤环境尤其是根际土壤中可溶性有机质(DOM)组成结构的内在联系尚不清楚.通过在县域范围内多点采集连作地的花生健康植株和发病植株及根际土壤,测定根际土壤性质的部分指标,利用三维荧光光谱(3DEEM)技术和平行因子方法(PARAFAC)表征根际土DOM的组成特征,探究花生病害对根际DOM组成的影响.结果表明,(1)花生健康与发病植株的根际土壤可溶性有机碳(DOC)等基本特性无显著差异;(2)通过3DEEM-PARAFAC方法共识别了五种荧光组分,包括类色氨酸蛋白质