【摘 要】
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红柱石单纯采用化学分析法不能满足地质要求,必须针对不同矿区的红柱石原矿进行条件实验,测定其单矿物.红柱石经化学物相法分离后可以采取滴定法和重量法测定,但是流程长、操作复杂.实验结合新疆地区红柱石矿的组成特征,对化学物相法分析矿石中红柱石的含量做了初步探讨.试样用氢氟酸-盐酸-硝酸混合酸冷浸过夜,使红柱石与其他伴生矿物分离,过滤后残渣用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二铝,使用人工模拟样品中红柱石溶解率求得校正系数,从而换算成红柱石含量.方法 用于测定矿石中红柱石,测
【机 构】
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新疆矿产实验研究所,新疆乌鲁木齐830000
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红柱石单纯采用化学分析法不能满足地质要求,必须针对不同矿区的红柱石原矿进行条件实验,测定其单矿物.红柱石经化学物相法分离后可以采取滴定法和重量法测定,但是流程长、操作复杂.实验结合新疆地区红柱石矿的组成特征,对化学物相法分析矿石中红柱石的含量做了初步探讨.试样用氢氟酸-盐酸-硝酸混合酸冷浸过夜,使红柱石与其他伴生矿物分离,过滤后残渣用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二铝,使用人工模拟样品中红柱石溶解率求得校正系数,从而换算成红柱石含量.方法 用于测定矿石中红柱石,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30％～1.9％,与重量法和滴定法结果一致.方法 有效解决了红柱石测定流程长、操作复杂的问题,可用于新疆地区红柱石含量的测定.
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铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义.铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重.采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法.将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中.采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进
超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义.实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu2 O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析.在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响.结果 表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5～100 nA,束斑以50 um为佳.在优化的测量条件下
采用电子探针面分析及线分析的方法对380CL车轮钢坯中Mn元素的枝晶偏析进行定量分析试验,深入探讨了枝晶偏析定量的各种影响因素,包括加速电压、电子束流、驻留时间、累计频率、分析位置、分析尺寸等.结果 表明:随着加速电压的增大,Mn的特征X射线强度计数增大,但空间分辨率降低;随着电子束流的增大,计数率呈正比例增大;随着驻留时间的延长,Mn含量值测量误差减小,但分析总时长增加;累计频率X取0.15时可最佳反映实际枝晶偏析的程度;不同分析位置的间距在20 mm以下时,偏析比值几乎相同;推荐面分析时区域尺寸在1
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铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO+多原子分子离子的干扰.实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO+的干扰,以100 ng/mL钴为内标元素,56Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法.对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3 mm.对基体质量
采用X射线荧光光谱法(XRF)分析铝合金样品时,某些合金元素因含量变化、热处理工艺不同,形成不同的金相组织,在微观上分布不均,基体效应难以有效校正,导致校准曲线难以建立.实验采用熔融法把屑样铝合金制备成玻璃片,消除了基体干扰;选用高铝耐材标准样品,并配以高纯氧化物、标准溶液制备了系列校准样品,建立了XRF分析铝合金中铝、硅、镁、铁、钛、锰、铜、锌8种组分的方法.试验确定了最佳制样条件:以8.0000 g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.2000 g铝合金、2.0000 g碳酸锂,混匀.将坩埚移入电炉
37Mn5钢管热轧矫直后在内管壁出现鼓包缺陷,为了查找鼓包产生原因,采用显微镜和扫描电子显微镜等设备对鼓包的形貌、微观组织、化学成分及鼓包区域的形貌等内容进行了分析.结果 表明:钢管化学成分和组织正常,钢管基体和鼓包区域含有较多相同的夹杂物,夹杂物均含有Ca、O、Fe、Na、K、Mg等元素,这些元素组成含有多种氧化物和结晶器保护渣的大尺寸复合型夹杂物.进而得知钢管的鼓包缺陷产生原因:由于钢管内存在大量此类复合夹杂物在穿管过程中和钢管基体间的接触层面脱离并逐渐萌生裂纹,裂纹在比较大的周向压力作用下向内壁凸起
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高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键.实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数.通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时
采用火花放电原子发射光谱法检测成分时,往往需要自制与被测样含量一致、成分均匀的试块作为控样建立测试程序,因此需要对拟选定的控样试块进行均匀化检验.依据YB/T 4143-2019采用方差分析法检验镍基高温合金控样试块均匀性,需要进一步分析检验方法的精密度,只有控样检验所用方法与 日常所用方法具有相同的重复性,判定结果才可靠.以IN-CONEL 718为研究对象进行均匀性检验的分析结果发现,检验过程中所用检验方法重复性方差较大,存在不均匀样品判为均匀的误判可能.采用内插法对测试系统的漂移进行了校正,并重新计