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建立了牛肝中7种磺胺类药物残留量的超高压液相色谱质谱联用的测定方法。样品经乙腈提取后经过MCX阳离子交换小柱净化后,利用超高压液相色谱进行检测。方法检出限为0.02μg/g。7种磺胺类药物的加标回收率为70.6%~112.5%(添加水平为0.02,0.05,0.1,0.2μg/g),相对标准偏差为2.6%~14.3%。同时建立了阳性样品检测的质谱确证方法,能够满足国际上对药物残留的要求。