本文在碱性水溶液中添加表面活性剂和用碱性混合溶液的方法系统研究聚丙烯腈水解作用，用元素分析仪、红外光谱和扫描电镜等仪器分析技术和吸湿性、酸碱滴定法、电导率和粘度性能测试方法等对聚丙烯腈原丝和水解产物形貌、结构性能进行分析表征。探讨了水解后的聚丙烯腈纤维对阳离子染料的吸附分离作用。得出以下主要结论：1、在选定的阳离子表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠、吐温80三种表面活性剂中，阳离子表面活性剂明显促进了聚丙烯腈纤维的水解反应。2、通过正交试验设计，研究了温度、PAN用量、NaOH用量以及表面活性剂对聚丙烯腈水解的影响，并采用极差分析法找到了最优实验条件，即1.5gPAN，0.75gNaOH，2.5mL季铵盐，90℃，2h。3、提出了一种新的确定羧基含量的方法，即根据电导率和盐酸滴定量绘制曲线，计算羧基含量，进而计算转化率。最优水解组合成计算出的聚丙烯腈纤维水解的转化率为38.7%，或者羧基含量为6.85mmol/g。4、在混合溶剂方法中，水-无水乙醇混合溶液对聚丙烯腈纤维水解有明显促进作用。5、与未经水解的聚丙烯腈相比，水解后的聚丙烯腈纤维对阳离子红染料的吸附效果很明显，吸附过程遵循Freundlich等温吸附机理，并可用Lagergren’s准二级动力学方程描述。未水解聚丙烯腈纤维染料的去除率仅为47.39%，而在同样条件下经碱法水解后的纤维去除率可高达97.41%。本文的创新与特色在于：1、在碱性水解条件下，采用阳离子表面活性剂可显著加快聚丙烯腈纤维水解过程。2、采用酸碱滴定时的电导率趋势曲线，确定水解聚丙烯腈纤维产物中羧基含量。