尖晶石型铁氧体纳米材料以其优异的电、磁性能和巨大的应用潜力而备受重视。由于粒径大小、颗粒形貌、化学组成等因素对铁氧体的物化性能和应用有重要影响,因此对铁氧体纳米材料的粒径、形貌和化学组成进行调控合成,并深入研究其微观结构与性能之间的关联,具有重要的理论和实践意义。本文利用溶剂热法,主要探讨了四氧化三铁、铁酸锌、铁酸钡锌等几种典型的尖晶石型铁氧体纳米材料的调控合成。同时,研究了它们的粒径、形貌和化学组成等对磁性能和吸波性能的影响规律。对其它二元和三元尖晶石型铁氧体纳米材料的合成也进行了有益的探索性研究。本文首先发展了一条简单和环境友好的合成Fe₃O₄纳米晶的溶剂热方法。利用该合成技术,成功制备出单分散的球形和圆饼形尖晶石结构的Fe₃O₄纳米晶。实现了将Fe₃O₄纳米晶的粒径在10-200nm范围内进行调控合成,并探讨了Fe₃O₄纳米晶核的形成机制。同时,探讨了Fe₃O₄纳米晶的粒径、形貌对磁性能和吸波性能的影响,得到了一些规律性的认识。建立了一种制备铁氧体空心纳米球的新方法。利用“气泡”作为软模板,成功地合成了空心结构的尖晶石型二元铁酸锌纳米材料。通过改变反应参数,实现了对单分散铁酸锌纳米颗粒的粒径、形貌和化学组成的调控。对空心铁酸锌纳米球和片形铁酸锌纳米颗粒的磁性能、电磁性能和吸波性能进行了研究。结果表明,前者的饱和磁化强度、矫顽力以及吸波性能等性能均优于后者。结合离子掺杂技术,对其它二元尖晶石铁氧体的合成进行了探索性研究。得到了包括铁酸钴、铁酸锰、铁酸镍、铁酸铜和铁酸镁等尖晶石型铁氧体纳米材料。形貌多为球形,粒径范围在10-250nm。同时,对该五种铁酸盐纳米粉体的磁性能和（或）吸波性能进行了研究。利用溶剂热合成技术,成功将Ba²⁺掺杂进铁酸锌,合成出尖晶石型钡锌复合铁氧体纳米片。通过改变反应条件,实现了对钡锌铁氧体纳米颗粒的形貌、尺度等的调控。制备出棒形、球形等钡锌铁氧体纳米颗粒。粒径大小为8～120nm。研究了Ba²⁺掺杂对锌铁氧体纳米晶的电、磁性能影响规律。结果表明,少量Ba²⁺的掺杂能大幅增加锌复合铁氧体的饱和磁化强度。在此基础上,成功将其它二价阳离子掺杂进锌铁氧体,合成出包括锰锌、铜锌、镍锌、镁锌和钴锌等多种单分散的含锌尖晶石型复合铁氧体纳米材料。