【摘 要】
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减反射玻璃在汽车、光伏、显示、建筑等支柱产业有大量的应用需求。理论表明,具有梯度折射率结构是减反射膜获得优异减反射性能的最佳选择,而刻蚀法是制备该结构最简便且低成本的方法。本文以络合物为刻蚀液主要成分,采用全新的刻蚀液配方,通过水热法刻蚀玻璃制备出了性能优异的减反射玻璃。本文通过对比不同络合能力的刻蚀液实验结果,借助多种表征手段,重点研究了含络合物的刻蚀液刻蚀玻璃的机理。文章进一步探究了刻蚀温度、
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减反射玻璃在汽车、光伏、显示、建筑等支柱产业有大量的应用需求。理论表明,具有梯度折射率结构是减反射膜获得优异减反射性能的最佳选择,而刻蚀法是制备该结构最简便且低成本的方法。本文以络合物为刻蚀液主要成分,采用全新的刻蚀液配方,通过水热法刻蚀玻璃制备出了性能优异的减反射玻璃。本文通过对比不同络合能力的刻蚀液实验结果,借助多种表征手段,重点研究了含络合物的刻蚀液刻蚀玻璃的机理。文章进一步探究了刻蚀温度、刻蚀时间、pH值、络合物浓度等实验条件对减反射膜的减反射性、透光性、雾度、微观结构以及耐磨性的影响,掌握了各变量影响实验的规律性,优化了减反射膜的制备方法。主要研究结果如下:1、以络合能力不同的氢氧化钠(NaOH)、磷酸氢二钠(Na2HPO4)、柠檬酸钠(C6H5Na307)为对比原料,研究了络合物强度对玻璃刻蚀的影响。实验发现随着刻蚀液络合能力的升高,样品更易获得高透光率、低反射率与低雾度,膜面微观刻蚀孔洞尺寸变小,膜面宏观趋向光滑平整。含络合物的刻蚀液能够制备出减反射效果优异的多孔层,且起到调控膜层微观结构的作用。添加C6H5Na307的刻蚀液制备的样品反射率低于1%,雾度低于1.5%,耐磨性最优,具有优异的光学性能与膜面状态。采用膜层设计软件TFcalc与Macleod,模拟测算了C6H5Na307样品膜层纵向上的折射率变化,最终发现折射率梯度变化的余弦对称函数模型获得的反射率(Rsimulation=1.19%)与实验实际测得的数据(R=1.08%)符合良好。2、经过对比不同络合能力的刻蚀液实验结果,探究其中的规律性变化,推测玻璃刻蚀中刻蚀液内各个离子起到的作用如下:H+用于离子交换;OH-起到硅氧断键作用;络合离子由于本身具有络合能力,趋向于结合玻璃中的金属阳离子,因此优先吸附于玻璃表面或断键处(阳离子暴露点)。络合离子的优先吸附性抑制了 OH-对≡Si-O-Si≡的断键,致使刻蚀后最表层形成的孔隙直径减小。此外,刻蚀层状态也与络合阴离子半径大小有关,半径大起到的阻碍作用越强,越能形成致密、梯度孔径变化的多孔刻蚀层;AlCl3的Al3+起到进入刻蚀层网络结构以巩固膜层的作用。3、将具有强络合能力的乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)与乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na)混合液作为刻蚀液的主要成分,探讨了刻蚀温度、刻蚀时间、pH值、络合物浓度和添加AlCl3浓度对实验的影响。实验发现:刻蚀反应存在一个明显有效刻蚀温度,只有高于此温度时,刻蚀后的玻璃才能明显观察到反射率的降低;随着反应时间的增加刻蚀造成的孔洞越大,膜面变得更加疏松,膜层厚度增加,雾度随之升高;pH值确定了刻蚀液中初始可作用的OH-浓度,pH值低于7时,由于作为硅氧断键作用的OH-浓度不足,因此实验前后样品无明显变化,而随着pH值的升高,玻璃受到刻蚀的程度逐步加深;随着络合物添加浓度的增加,反射率、透光率、雾度均呈现规律性变化;随着AlCl3添加浓度的升高,反射率逐渐升高,透光率与雾度逐渐下降。实验得出了优化制备工艺:以反应温度180℃、反应时长8 h、pH在7~8之间、络合物添加量为3.8 ml(刻蚀液总量120 ml)、添加0.001 mol/L AlCl3的实验条件制备出的样品具有优异的光学性能和耐磨性。
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