燃料电池能将燃料（例如：氢）直接转换成电能，这种新型能源设备在生产和使用过程中几乎可以实现零污染排放，是实现未来繁荣和环境保护的关键。用硼氢化钠（NaBH₄）水溶液作燃料的直接硼氢化钠燃料电池（DBFC）具备特殊优势：固态燃料（NaBH₄）性能稳定且不可燃、电池电压高（1.64V）、比能量高(5.7Ah g^-1，高于甲醇的5.03Ah g^-1)。但是BH₄-在许多金属上的氧化反应仍存在较大缺陷，完整的8e-交换反应因BH₄-水解而无法实现，使得每个BH₄-释放的电子数量（法拉第效率）减少，导致DBFC能量密度减少，降低了预期8e-氧化燃料效率。由于Au对BH₄-水解反应无催化活性，在Au电极上可以获得近似8e-的高库仑电子数，但Au电极通常呈现缓慢的电极动力学和较低的电流及输出功率。因此，提高Au电极上BH₄-电化学氧化活性已成为目前DBFC研究的重点。本文以Au-Ni合金为中心，围绕Au-Ni材料的制备方法选择及合成条件优化、BH₄-在Au-Ni合金上的电化学氧化行为以及掺杂少量Pt以提高Au-Ni合金对BH₄-电化学催化活性和提高电池电压展开研究：1.选用操作较为简便的水相法和反胶束法制备Au-Ni合金材料，比较BH₄-在两种制备方法制得的Au-Ni合金上的电化学氧化行为，发现反胶束方法制备的Au-Ni合金催化活性更好。通过改变反胶束法中水与表面活性剂比值R_ω的大小，发现在Rω=5的条件下能制备出对BH₄-电化学氧化催化活性较高的Au-Ni催化剂。2.利用反胶束法在R_ω=5条件下制备Au/C、Au-Ni/C催化剂，比较两者催化性能，发现Au-Ni/C不仅能降低Au/C成本并且能改善Au动力学速率、提高催化剂活性。通过电化学技术探讨了Au-Ni/C材料在不同条件下对BH₄-电化学氧化催化行为。研究发现，BH₄-在Au-Ni/C上的电化学氧化过程受不可逆电子传递过程和扩散过程混合控制。Au-Ni/C为阳极时DBFC的阳极电解液最佳组成为：1MNaBH₄+3MNaOH，在一定温度范围内，电池性能伴随温度增加而提高。3.在Au-Ni合金基础上掺杂Pt，制备出Au_0.49Ni_0.49Pt_0.02/C、Au_0.475Ni_0.475Pt_0.05/C、Au_0.46Ni_0.46Pt_0.08/C材料。三种合金均为球形，粒径为3.9、3.7、4.0nm，催化活性高于Au-Ni合金。以Au-Ni/C、Au_0.49Ni_0.49Pt_0.02/C、Au_0.475Ni_0.475Pt_0.05/C、Au_0.46Ni_0.46Pt_0.08/C作阳极组装DBFC，Au-Ni-Ptx/C提高了电池电压平台，改善了电池性能，Au_0.475Ni_0.475Pt_0.05/C为阳极的DBFC性能最优，最大功率为68.36mW cm^-2。