磺胺苯甲酰表面分子印迹物的制备及识别特性的研究

来源 :沈阳农业大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:Gaosboy
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抗微生物药物的使用甚至滥用一直是国内外各方视线关注的焦点。其中磺胺类药物抗菌谱广、价格低廉,被广泛应用于动物疾病的防治和生产性能的提高。这类药物在使用后可以残留在环境中或可食用的动物组织中,人类长期接触后会产生严重的危害。在兽药残留检测中,采用灵敏度高的仪器分析法时,获得稳定可靠、重现性好的检测结果的前提是进行高效的样品前处理。因此,为进一步提高样品前处理方法——固相萃取法的效率,本研究基于分子印迹理论,以磺胺苯甲酰(sulfabenzamide,SB)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂、二溴代异丁酰溴为引发剂、乙腈为溶剂,采用表面分子印迹法制备印迹聚合物(molecular imprinted polymer,MIPs),作为一种富集兽药残留的新型萃取剂。首先,对预组装体系进行研究,主要通过紫外吸收光谱法、核磁共振波谱法和计算机模拟法;然后对制备的表面分子印迹微球进行结构表征,并通过动力学实验、吸附等温线实验、选择性实验以及再生性实验对其吸附性能进行了研究。结果表明,SB、单体及其混合物紫外吸收光谱显示,混合物吸收峰不是SB与MAA吸收峰的简单叠加,SB与MAA产生了相互作用,形成了新的相对稳定的复合物;差示紫外光谱分析结果显示,1个SB分子主要与3个或4个MAA分子形成复合物时印迹效果较好;核磁滴定法结果同样显示模板与单体通过“层层叠加”形成高阶超分子复合物,但使用等摩尔连续变换法计算不能准确确定其最佳印迹比;量子化学计算结果显示SB与MAA间存在3强2弱共计5种结合方式,推测紫外光谱仅能反映出3个强作用位点的结合对预组装体系光谱的改变,因此选择计算机模拟法得出的结论进行下一步合成。溶剂效应计算结果显示,磺胺苯甲酰印迹聚合物体系在乙腈、乙醇和二氯甲烷等不同介电常数的溶剂中所产生的溶剂化能相差不大。动力学实验中,合成的表面分子印迹聚合物可在2 h之内可达到吸附平衡,具有较快的吸附速度;吸附等温线实验表明,随着随SB浓度的增加,印迹微球对SB的吸附容量也不断增加;选择性实验表明,表面分子印迹聚合物具有对磺胺苯酰的吸附特异性,印迹因子IF值为1.92,对非结构类似物氟苯尼考吸附的分离因子α值为15.16,对结构类似物磺胺醋酰吸附的α值为0.54,具有吸附选择性;再生性实验中,制备的印迹微球具有良好的重复利用性,基本符合理论要求。通过上述的研究,获得了对磺胺苯甲酰的表面分子印迹聚合物,多项实验结果表明该印迹物对磺胺苯甲酰具有良好吸附能力和选择性,为表面分子印迹法的发展奠定了理论基础和实际意义。
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