基于AAO模板的磁性纳米管制备的新方法及相关机理研究

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本文报道了利用阳极氧化铝模板(anndic aluminum oxide,AAO)为合成模板、在高的电压,额外添加一定量的导电盐的低浓度沉积盐溶液中进行电沉积制备了梯度直径和均一的不同直径的Ni以及直径为250 nm的Co、Fe纳米管的方法。本论文采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对纳米管的形貌、成分、微观结构等方面的表征,利用振动样品磁强计(VSM)对直径梯度纳米管的磁学性能的测试,发现直径梯度纳米管存在双磁化状态。通过对在不同p H值、导电盐浓度以及不同导电盐种类的的沉积结果进行分析,发现调节溶液的p H在2-4之间变化并不会导致电沉积结构从纳米管变为纳米线,但能调节所制备纳米管的厚度,而降低沉积溶液中导电盐的浓度将会导致沉积的纳米管结构向纳米线变化,改变外加导电盐的种类并不会抑制纳米管状结构的生成,最后再结合其电流与时间图分析,确认在该实验方法中外加入的导电盐能显著提高沉积时的电流,是制备纳米管关键的因素。通过设计先沉积Cu纳米线再纳米管的实验,确定了电沉积基底不是制备纳米管的决定性因素,但其在一定程度上能影响沉积的纳米管的结构。同时,通过对比添加有NaCl和未添加有NaCl的溶液中进行电沉积时氢气的生成量,确定了NaCl的加入会导致在电沉积过程中氢气稳定连续的生成,从而确认了该实验的成形机理为氢气辅助纳米管形成机理。最后,通过对比形成纳米管时不同时间段的结构和沉积时电流的变化曲线,确认了该实验方法下形成纳米管时存在四个阶段:第一阶段:在导电基底上生成Ni颗粒和H2小分子;第二阶段:快速的生成Ni管和氢气气泡;第三阶段:孔中的CH+开始不足以快速形成H2,导致管的厚度增加;第四阶段:不在生成氢气从而形成管线结构。
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