球形氧化铝的制备、表征及性能模拟

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氧化铝在许多领域的应用与其粉末的形态和尺寸有着密切的联系,其中,球形氧化铝因具有粒度均匀、表面光滑、颗粒磨损小和使用寿命长等优点,而广泛应用于各个领域。在陶瓷领域,球形氧化铝可以改善陶瓷材料的烧结性能和抗压强度,且效果明显优于其他形态。在抛光领域,球形形态对提高工件的表面光洁度起到决定性的作用。在催化剂领域,球形氧化铝因具有颗粒磨损小、使用寿命长的优点,从而大大降低了生产成本。因此,制备具有规则形貌、可控粒径、高化学纯度和高球化率等特点的氧化铝是近年来的研究热点。本文首先研究了溶胶-凝胶法制备球形氧化铝粉体的影响因素,接着探讨了油-氨柱成型法和旋转成型法对球形氧化铝颗粒结构和性能的影响,最后模拟了氧化铝在焙烧过程中的晶型变化。通过SEM、XRD、TG-DTA和氮气吸附等手段对球形氧化铝进行表征,实验内容和结果如下:(1)以硝酸铝为原料,以氨水为沉淀剂,利用溶胶-凝胶法和喷雾干燥法制备球形氧化铝粉体。探究了铝盐的浓度、分散剂的种类、溶剂的种类、沉淀剂的滴加速度和搅拌速度、终点p H、反应温度和陈化时间等因素对球形氧化铝粉体的影响,发现硝酸铝溶液浓度为0.1~0.2mol/L时更容易生成分散效果好的球形氧化铝前驱体;PEG-400的添加抑制了无定形氢氧化铝向氢氧化铝的转变;氨水的滴加速度为0.5m L/min,搅拌速度为1500r/min时产物的分散效果最好;焙烧温度对氧化铝的形貌无明显的影响。(2)以铝溶胶为原料,通过油-氨柱成型法和旋转成型法分别制备了球形氧化铝颗粒。利用油-氨柱成型法探究了油柱和氨水的高度比、陈化时间、干燥温度和焙烧温度等因素对产物性能的影响;采用旋转成型法研究了旋转温度、陈化时间、干燥温度和焙烧温度等因素对产物性能的影响。实验发现,利用旋转成型法所获产物的最大比表面积为220m~2/g,最大孔容量为0.64cm~3/g,其产物性能优于油-氨柱成型法所获产物。(3)为了研究不同焙烧温度对氧化铝晶型的影响,将氧化铝前驱体在不同的温度下焙烧,分析产物的XRD图谱,发现了氧化铝的晶型转变过程,即:三水铝石→一水铝石→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。使用Materials Studio 2019软件的CASTEP模块对不同晶型氧化铝的总能、能带结构、态密度、原子布居值和键布居数进行计算,验证了焙烧过程中氧化铝的晶型转变顺序。通过对γ-Al2O3、θ-Al2O3和α-Al2O3的力学、热力学和光学性能进行分析,发现各向异性:α-Al2O3<γ-Al2O3<θ-Al2O3;德拜温度:α-Al2O3>γ-Al2O3>θ-Al2O3;光敏感性:α-Al2O3>γ-Al2O3>θ-Al2O3。
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