Nb₅₆Ti₂₃Ni₂₁合金具有高的氢渗透系数和优异的抗氢脆性能,是目前备受关注的低成本氢渗透膜材料。为了加快氢分子的解离和氢原子的结合,往往需要在Nb₅₆Ti₂₃Ni₂₁表面镀一层薄薄的Pd起催化作用。然而,Pd与Nb合金构成的氢渗透复合膜在较高温度的持久氢渗透过程会出现界面互扩散,导致氢渗透流量的严重衰退。本文提出在Pd与Nb₅₆Ti₂₃Ni₂₁合金之间插入Mo₂N阻挡层,一方面起抑制界面互扩散作用,另外,Mo₂N本身具有一定的催化性能,通过调控Mo₂N的内部结构,有望实现Mo₂N阻挡层的高效氢传输作用,从而显著强化Pd-Mo₂N和Nb₅₆Ti₂₃Ni₂₁复合膜的高温渗氢性能。本论文采用磁控溅射工艺,首先在单晶Si片上制备Mo₂N薄膜,采用XRD和SEM手段分别分析磁控溅射气氛（N₂分压5%,10%及30%）、功率（100W,200W及300W）、基体温度（298K、423K及573K）和基体负偏压（0V、150V及300V）对Mo₂N相组成及微观形貌的影响;在Nb₅₆Ti₂₃Ni₂₁合金膜片上制备Mo₂N薄膜,测试其催化活性。随着氮分压和功率的增加,衍射峰向左偏移,Mo₂N中固溶的N原子数量增加;随着温度和偏压的增加,衍射峰向右偏移,Mo₂N中固溶的N原子数量减少。氮分压的增加将会使Mo₂N微观形貌趋于平整,功率和温度的增加使Mo₂N晶粒团聚、比表面积减小,负偏压的增加使Mo₂N膜表面致密度先增加后减小。经过电化学测试,10%N₂、200W、423K、150V条件下制备的Mo₂N催化活性最高:10mA cm^-2电流密度下过电位为-248mV,Tafel斜率为82mV dec^-1。采用催化性能最好的Mo₂N制备参数在Nb基膜片两侧镀50、150、300nm的Mo₂N薄膜,对三种不同厚度催化层的Mo₂N-Nb₅₆Ti₂₃Ni₂₁-Mo₂N复合膜在773K温度下进行氢渗透测试。三种复合膜压力指数n=1,表明是“表面解离限制”,它们的氢渗透系数大小关系Φ_50nm<Φ_300nm<Φ_150nm。分析认为,当前工艺条件下制备的Mo₂N晶粒尺寸处于30¹00nm之间,合金基体在抛光过程中由于初生相和共晶相两相硬度不同而导致的微观尺度不平整,50nm厚度的Mo₂N在基体表面覆盖不完全,使得复合膜氢渗透系数很低;150nm的Mo₂N刚好覆盖基体表面;300nm催化层的试样由于对H原子的扩散系数和溶解系数较低,导致氢渗透系数降低。三种催化膜氢渗透稳定性均较好,6h氢渗透测试Φ始终维持在初始值附近。因此本文中,150nm的催化层是较为理想的厚度。对四种厚度（0、50、150、300nm）中间层的Pd-Mo₂N-Nb₅₆Ti₂₃Ni₂₁-Mo₂N-Pd复合膜进行氢渗透性能测试。四种复合膜压力指数n=0.5,表明是“体扩散限制”,它们的初始氢渗透系数Φ_300nm<Φ_150nm<Φ_50nm<Φ_0nm,6h以后0nm和50nm的复合膜发生显著氢渗透衰退,其氢渗透系数大小关系变为Φ_300nm<Φ_0nm<Φ_50nm<Φ0_150nm。对热处理后的膜片进行分析,发现表面Pd在高温下将会发生团聚现象;对截面各元素进行EDS线性扫描,发现不添加中间层的试样表层Pd原子含量降至70%,50nm中间层的试样由于局部微观区域发生互扩散导致Pd的厚度减薄,150nm和300nm中间层的复合膜未见明显互扩散现象。由此可见,Mo₂N作为中间层能够对Pd与Nb之间的互扩散的抑制起到积极的作用,但另一方面中间层太厚也会降低氢渗透性能。因此本文中,150nm的中间层是较为理想的厚度。