核级316NG奥氏体不锈钢在长时间热老化条件下的析出相研究

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反应堆冷却剂主管道在核反应堆环境下长时期服役及核电辐射过程中会有碳氮化合物以及金属间化合物等相的析出,导致管道材料逐渐热老化,大幅降低其使用年限,并造成主管道的破损。本文通过热老化模拟实验、电解萃取实验和CALPHAD方法研究了核级316NG奥氏体不锈钢在核环境下的析出相情况。首先运用扫描电子显微镜—能谱仪、电化学分析仪和X射线衍射仪等实验仪器开展了热老化模拟实验,研究了316NG奥氏体不锈钢析出相在450℃和650℃老化0-1000h的微观组织形貌和组成,并计算了其析出相的质量百分数;然后利用CALPHAD方法建立了包含Fe、Cr、Ni、Mn、Mo、Si、Ti、Nb、C和N等十个组元的316NG奥氏体不锈钢热力学数据库,并以此数据库为基础,计算了316NG奥氏体不锈钢在450℃和650℃平衡状态下的析出相组成和质量百分数;最后利用该数据库模拟了在核辐射下的成分以及在核反应堆下的温度,对316NG奥氏体不锈钢展开了相图计算,预测了析出相的组成及含量,得到的主要结论如下:1)热老化模拟实验和电解萃取实验结果表明:316NG奥氏体不锈钢在450℃老化100h未有相的析出;老化500h以Cr23C6为主要析出相,析出相的含量为2.9wt%;老化1000h的主要析出相为Z-Cr Nb N、Cr23C6和Laves_C14,析出相的含量为5.3wt%。在650℃老化100h的主要析出相为Z-Cr Nb N和Cr23C6等相,析出相的含量为2.4wt%;老化500h的主要析出相为Z-Cr Nb N、Cr23C6和Sigma(σ)等相,析出相的含量为6.2wt%;老化1000h的主要析出相为Z-Cr Nb N、Cr23C6、Laves_C14(η)和Sigma(σ)等相,析出相的含量为10.5wt%。此外,还采用Image Pro图像处理软件计算出了析出相的体积分数。2)CALPHAD计算结果表明:316NG奥氏体不锈钢在450℃平衡状态下的主要析出相有Z-Cr Nb N、Cr23C6和Laves_C14(η),析出相的含量为5.58wt%;在650℃平衡状态下的主要析出相有Z-Cr Nb N、Cr23C6、Laves_C14(η)和Sigma(σ),析出相的含量为10.59wt%,显然,通过CALPHAD方法计算得到的析出相组成及相含量与等温退火1000h后的热老化实验结果较为一致。3)基于该数据库预测了核级316NG奥氏体不锈钢在核环境下长时间服役的主要析出相为Z-Cr Nb N、M23C6、Laves_C14(η)、Ni3Si(γ,)和G-phase。Ni3Si(γ,)析出的含量最多,高达8.5at%;laves_C14(η)和G-phase析出较少,析出的含量分别只有1.9at%和0.65at%;碳氮化合物M23C6和Z-Cr Nb N微量析出,析出的含量依次为0.16at%和0.26at%。
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