水污染关系到生态系统和人类健康而成为全球关注的问题,有机污染物因其远距离迁移性、高毒性和难降解等性质是造成环境水体污染的主要原因之一。常见的有机污染物主要以痕量、超痕量存在且实际样品基质成分复杂,难以直接通过仪器对其进行分析监测。有效的预处理技术可极大提高痕量有机污染物检测的灵敏度和准确性。固相微萃取（SPME）由于操作简单、快速灵敏且环境友好成为分析化学科研者的首选。吸附剂涂层是SPME技术的核心,但现有商品化涂层存在着成本高、使用寿命短、耐高温性差、纤维易断裂等众多问题。金属有机框架（MOF）由于良好的热稳定性和合成的多样性有望成为SPME探针涂层的萃取剂材料,但其水稳定性较差,目前报道的众多疏水MOFs涂层大多是在少水以及温和的温度条件下使用,很少应用于极端高热、潮湿环境。另外,具备高温蒸汽稳定性的涂层对于顶空萃取低挥发性分析物非常有优势。有鉴于此,本论文制备了一种新型疏水MOF-SPME探针应用于高热多水环境中痕量有机污染物的检测分析。采用胶粘法将疏水MOF（NH2-UiO-66（Zr）-shp）制备成一种新型的SPME涂层。采用水接触角测量仪、X射线衍射、红外、热重及扫描电镜等现代检测手段对其进行表征。结果表明,涂层材料水接触角为134°;热稳定性良好,加热至250℃材料失重量仍小于5%;表面呈现为不规则但棱角分明的晶体形貌,涂层厚度约为48μm。结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）,将自制疏水NH2-UiO-66（Zr）-shp探针用于有机滤光剂（UV filters）和多环芳烃（PAHs）的顶空萃取分析。对探针的水热稳定性和抗基质效应进行评估,结果证实自制NH2-UiO-66（Zr）-shp探针具有良好的高温蒸汽稳定性,高温水蒸气中烘烤处理21 h,涂层的萃取性能和晶体结构均保持不变,同时探针具有良好的抗干扰能力。随后对自制探针萃取性能及分析方法进行分析,结果表明,自制探针对有机滤光剂和多环芳烃的萃取性能分别是商用PDMS探针的2.0-6.2和1.4-77.3倍。方法重复性良好（UV filters:2.3-6.0%,;PAHs:4.4-6.8%,n=6）,检测范围较宽(UV filters:10-50000 ng·L-1;PAHs:2-5000 ng·L-1),检测限较低(UV filters:0.2-2.1 ng·L-1;PAHs:0.3-2.3 ng·L-1)。自制探针适用于高热、多水环境。采用提拉法将疏水MOF制备成SPME探针,结合高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）对水体中全氟化合物（PFAAs）进行检测分析。相比商用PDMS探针,自制NH2-UiO-66（Zr）-shp探针对全氟化合物的萃取效果是“既快又好”,20分钟即可达到萃取平衡且萃取性能高达商用探针的53倍。优化出最佳实验条件:萃取时间20 min,脱附时间40 min,盐浓度5%（w/v）,振荡速度500 rpm·min-1。分析方法具有较宽的线性范围(0.1-1000 ng·L-1)、较低的检出限(0.011-0.103ng·L-1),探针在实际水样PFAAs检测中良好的加标回收率（80.9-119.5%）,证实了自制探针的实用性。