二硫化钼（MoS2）是一种新型的二维半导体材料,具有带隙随层数可调的特性,其带隙范围为1.2-1.8 e V。近年来,由于层状MoS2具有原子级厚度、良好载流子迁移率和柔性可弯曲特性而备受关注,在电子、光电子器件中具有广泛的应用前景。化学气相沉积法（CVD）具有合成质量好、面积大、生长可控等优点,是合成MoS2二维半导体的优选方案之一。本文通过CVD生长过程的探究,得到了前驱体Mo浓度影响MoS2晶体生长的规律。MoS2晶体的形状与前驱体S:Mo比密切相关,当保持硫浓度一定时,随着Mo浓度的升高,MoS2晶体的形状和尺寸随之变化,通过S:Mo比的控制可以获得具有理想形状和大尺寸的晶体。研究了反应时间对MoS2形态的影响,通过其形态随反应时间变化规律,展现了生长过程,揭示其生长机理。低饱和蒸气密度的反应中间产物氧化钼(Mo O3-x)的分布,对连续大面积薄膜的合成有重要影响。论文优化控制Mo浓度,调节S:Mo比率,合成了尺寸超过100μm的单层MoS2晶体,结晶完整,无晶体结构缺陷。采用优化工艺参数合成了单层连续MoS2薄膜,制备背栅场效应晶体管,显示出典型的n沟器件特性。MoS2的有效可控稳定掺杂是器件与电路应用的关键,与其他层状半导体构成异质结可以满足电路应用要求。但异质MoS2 PN结具有晶格失配、界面接触限制等缺陷,限制了器件性能的进一步提升。本文提出了采用环形磁场调控氮等离子体选择性掺杂新技术,成功实现了MoS2 p型稳定掺杂,制备了基于单层MoS2的横向同质结。该同质结表现出整流比为20的良好电学特性。作为室温光电探测器应用于可见光探测,获得129.6 A W-1的最大光响应度、2.44×1012 Jones的探测率、3.02×10~4%的外部量子效率（EQE）和60毫秒的响应时间。为了提高基于单层2H相MoS2光电探测器的性能,本文提出了一种新颖的垂直堆叠2H-MoS2/1T@2H-MoS2复合结构,利用单层2H-MoS2吸收光产生光生载流子,利用金属1T相和半导体2H相混合的1T@2H-MoS2中的1T-MoS2快速传输载流子,减少载流子的复合。而2H-MoS2和1T@2H-MoS2之间的界面,由于两层薄膜中2H-MoS2的存在可确保更少的悬挂键和更小的晶格失配。制备了垂直堆叠2H-MoS2/1T@2H-MoS2光电探测器、单层2H-MoS2场效应晶体管与1T@2H-MoS2场效应晶体管光电探测器,实验结果表明垂直堆叠的2H-MoS2/1T@2H-MoS2光电探测器能够显著增加光响应度,达到1917 A/W,是单层2H-MoS2光电探测器光响应度的34倍。垂直堆叠光电探测器的性能可以通过偏置电压调制,最大EQE达到4.48×10~5%,探测率达到1011 Jones。该新颖的垂直堆叠结构光电探测器,为获得高性能光电探测器奠定了基础。