【摘 要】
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作为应用于反应热安全评估的重要科学仪器,绝热加速量热仪通过模拟样品在绝热状态下的热失控过程并对实验数据进行分析,得到表征化工过程热危险性的重要指标。然而绝热加速量
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作为应用于反应热安全评估的重要科学仪器,绝热加速量热仪通过模拟样品在绝热状态下的热失控过程并对实验数据进行分析,得到表征化工过程热危险性的重要指标。然而绝热加速量热法普遍存在样品池热惰性的问题,即由于反应阶段样品向样品池散热致使反应体系绝热性能降低,反应过程出现绝热温升减小、最大反应速率到达时间增长的现象。对此,一种基于差示功率补偿的绝热加速量热法通过仪器结构与控温方法的优化,实现对样品池吸收热量的精确补偿,可以有效应对热惰性问题。为了研究该方法,在对差示功率补偿原理进行分析后,根据能量方程、n级反应理论建立反应体系传热模型,并通过比较不同原理的仿真结果验证差示功率补偿原理的优越性,确定反应阶段功率补偿方案。在此基础上,提出功率补偿结构加热方式,据此完善传热模型为后续的分析工作提供依据。此后,依据原理需求确定系统总体设计方案,并对炉体、匀热块和样品池的结构与材料进行设计与选择,完成实验平台测控系统的软硬件搭建。针对非线性大迟滞性炉体确定了结合前馈补偿和功率分配的PID控制算法,针对匀热块设计了具有积分分离和变比例增益的控制方法,最后设计了反应的检测与追踪算法。由于差示功率补偿原理对系统两通道温度测量与控制的一致性具有非常高的要求,针对双通道炉体结构设计了一套对两侧匀热块热电偶、炉体热电偶和匀热块加热棒的系统一致性校准方法,提升双通道系统温度场对称性。通过与无功率补偿措施的实验结果比较以及重复性实验,验证了差示功率补偿原理的优越性与稳定性。
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