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快速便捷、省时省力、应用广泛的固相微萃取（SPME）集采样、萃取、浓缩、进样于一体,不需要有机溶剂,是一种绿色环保的样品前处理技术。但由于目前市售SPME纤维多数采用融熔石英纤维作为基体,存在易折断、易溶胀和使用寿命短等缺点,所以本研究以镍钛合金（NiTi）纤维作为基体制备不同的纳米涂层,并将其应用于SPME中,评价不同纤维的分析性能并最终应用于实际水样中污染物的富集和测定。第一章:主要探讨SPME的原理、萃取模式、商用涂层的种类、SPME的优势和局限性、目前自制纤维的国内外发展近况及应用现状。第二章:通过阳极氧化法在NiTi纤维上原位生长镍-钛氧化物纳米管（NiTiONTs）、纳米粒和纳米孔形貌结构。使用扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱（EDS）对阳极氧化后的NiTi纤维进行表征,并将这些具备不同形貌的NiTi纤维与高效液相色谱-紫外线检测器（HPLC-UV）联用,以典型的芳香族化合物作为模型分析物,评估不同NiTiO纳米结构的吸附性能。与具有NiTiO纳米粒和NiTiO纳米孔的NiTi纤维相比,具有NiTiONTs的NiTi纤维（NiTi@NiTiONTs纤维）对多环芳烃（PAHs）表现出良好的萃取选择性和较高的萃取效率。为此,优化NiTi@NiTiONTs纤维针对PAHs的萃取条件,以获得较高的萃取效率。在最佳条件下,所提出的NiTi@NiTiONTs纤维SPME-HPLC方法在0.05-200μg·L-1范围内呈线性关系,相关系数（r）均大于0.999。检出限（LODs）在0.008μg·L-1和0.124μg·L-1之间。使用单支纤维日内和日间进行分析的相对标准偏差（RSDs）分别为4.09%-5.87%和4.31%-6.33%。此外,不同批次制备的5支纤维分析的RSDs在5.75%至7.43%之间。最后,通过测定环境水样中的PAHs来研究其适用性,所得相对回收率在84.50%至116.0%之间。第三章:采用阳极氧化法在NiTi纤维上原位生长双金属氧化物纳米孔涂层,并调控阳极氧化参数对纳米孔形貌进行优化。将具有NiTiO纳米孔涂层的NiTi纤维与HPLC-UV联用,研究4种典型芳香分析物的萃取性能。结果表明,富含TiO2的NiTiO纳米孔涂层对PAHs具有良好的萃取效率。在优化条件下,PAHs的线性范围为0.05-200?g·L-1,相关系数在0.9987至0.9996之间,LODs为0.012-0.258?g·L-1。单支纤维日内和日间分析的RSDs分别为4.36%-5.63%和4.78%-6.21%,使用分批组装的5支纤维分析的RSDs为4.98%-6.74%。实际水样分析的加标回收率在85.00%至115.8%之间。第四章:在原位生长的NiTiO纳米粒（NiTiONPs）涂层上通过水热法和随后的碳化处理制备复合碳纳米粒涂层,组装用于SPME的NiTi@NiTiONPs@C-0.8纤维。结果表明其萃取效率和萃取选择性相较于NiTi@NiTiONPs纤维得到了明显提升。NiTi@NiTiONPs@C-0.8纤维表现出对PAHs更好的萃取性能,且萃取效率高于商用PDMS和PA纤维。在优化条件下,PAHs的线性范围为0.05-200?g·L-1,相关系数均大于0.999,LODs介于0.006?g·L-1和0.127?g·L-1之间。单支纤维日内和日间分析的RSDs分别为4.17%-5.94%和5.71%-7.13%,分批次制备的5支纤维分析的RSDs为6.89%-9.03%。实际水样的加标回收率为82.60%-113.6%。此外,以上三章所制备的纤维可以重复进行萃取解吸过程250次以上,具有长的使用寿命。