环境介质中有机污染物的分离、富集和分析测定是环境分析化学的一个重要分支。然而到目前为止,环境样品前处理仍然是样品分析中的瓶颈问题。其中,针对复杂环境基质中的痕量污染物开发高效率和高选择性的吸附材料是样品前处理的关键。多孔材料（如介孔泡沫材料（MCFs,Mesoporous cellular foams）、金属有机骨架材料（MOFs,Metal-organic framework）、金属有机骨架复合材料）由于具有大的比表面积,开放的孔道结构,可调节的孔容,对有机污染物表现出优异的富集能力而被广泛用于新型样品前处理技术。基于此,本论文建立了几种多孔纳米材料用于固相微萃取（SPME,Solid phase microextraction）和磁性固相萃取（MSPE,Magnetic solid phase extraction）的样品前处理技术,分离、富集痕量的多氯联苯、农药和多环芳烃,结合高效液相色谱（HPLC）,测定环境水样中典型有机污染物的分析方法。本论文共分为四章:第一章:简单介绍了SPME与MSPE新型样品前处理技术在环境污染物分析检测中的应用。系统的介绍了介孔泡沫材料（MCFs）,金属有机骨架（MOFs）,金属有机骨架复合材料的制备及其在环境污染物吸附和分离科学中的应用。第二章:通过模板法合成了三维介孔泡沫材料,并采用简单的溶胶-凝胶法制备了SPME萃取纤维。实验以6种多氯联苯作为目标化合物,结合HPLC进行测定,并设计正交实验（OAD,Orthogonal array design）对影响SPME性能的因素进行了优化和探究,与商业涂层进行了比较。证明MCFs具有的三维介孔结构与大的表面积提供了更多的活性吸附位点,是一种非常有前景的吸附材料。第三章:通过简单的溶剂热反应,合成了Fe₃O₄@NH₂-MIL-101正八面体磁性金属有机骨架复合材料,用各种表征方法探究了Fe₃O₄@NH₂-MIL-101的结构,将其用于MSPE结合HPLC测定了环境水样中的6种农药。结果表明,Fe₃O₄@NH₂-MIL-101具有超大的表面积与孔体积、较强的磁响应,可作为快速分离和富集农药的理想吸附剂。第四章:采用简单的一步水热法制备了Co-MOF,通过热解得到多孔笼状的磁性CoO@C复合纳米材料,对材料进行了各种表征,结合HPLC对环境水样中的9种多环芳烃进行测定,并与几种商业吸附材料对比,最后通过动力学和热力学研究证明了CoO@C材料是通过单分子层吸附多环芳烃,即热力学吸附过程符合Langmuir吸附模型,动力学实验结果证明,吸附过程符合拟二级动力学吸附模型。