纳米金刚石（Nano-crystalline diamond, NCD）薄膜具有与微米金刚石相似的较高的热导率、高的弹性模量、高的介质击穿场强和高的载流子迁移率等特性，在高功率及高频半导体器件领域有着非常广阔的应用前景。目前，在NCD薄膜半导体应用研究领域的两个重要问题是：①如何获得大面积、高平整度的NCD工作层；②如何获得较为成熟的NCD掺杂工艺。如果能解决这两个问题，NCD的半导体工业化将指日可待。本文是在新型多模微波等离子体化学气相沉积（Microwave Plasmaenhanced Chemical Vapor Deposition, MPCVD）装置上探讨大面积高平整纳米金刚石薄膜的制备工艺，并在此基础上在不锈钢5kW-MPCVD装置上，进行NCD薄膜的掺硼研究，力图为掺硼纳米金刚石薄膜应用于半导体器件领域提供较好的理论基础。NCD薄膜沉积实验所用新型多模MPCVD装置的微波频率为2.45GHz，最大输出功率为10kW。该装置利用反应腔体中TM01和TM02两种微波模式的叠加，在水冷基片台上方形成直径达到150mm的等离子球，可以实现大面积纳米金刚石薄膜的沉积。实验所用基片为镜面抛光的单晶硅片，沉积NCD薄膜前对Si片进行纳米金刚石粉研磨处理，以提高其形核率。通过分析沉积温度、微波功率、反应气压、碳源浓度及氧气的添加对纳米金刚石薄膜沉积的影响，得出较低的沉积温度（680℃）下，掺入一定量的氧气（气源比为H₂/CH₄/O₂=200/12/4），有利于大面积、高平整度纳米金刚石薄膜的制备。最终得到直径为100mm、表面粗糙度为26.8nm的NCD薄膜。在不锈钢5kW-MPCVD装置上对沉积得到的纳米金刚石薄膜进行了掺硼研究。分别研究了掺硼温度、反应气压及反应气体中的硼源浓度对纳米金刚石薄膜掺硼的影响。利用AFM分析了掺硼对NCD薄膜表面性能的影响，而四探针测试仪则用于分析掺硼后纳米金刚石薄膜的电学性能。结果表明，当温度为700℃，气压为6kPa，乙硼烷浓度为200ppm时，掺硼纳米金刚石薄膜的表面性能及电学性能都较好。本论文的研究对于大面积、高平整度NCD薄膜的制备及其掺杂具有较好的实验指导作用，同时为NCD薄膜的半导体应用提供了一定的实验基础。