色谱柱被视为色谱分离系统的心脏,在分离过程中起着关键作用。一个理想的色谱固定相应具有良好的化学稳定性、选择性和分离效率。整体柱具有独特的结构,使其表现出了一些优异的性能,而被视为新一代固定相。然而,随着整体柱体系的不断扩大,研究工作者仍在寻找新的柱子,来丰富整体柱的应用。巯基-烯点击反应作为一种新型无铜点击化学反应,在整体柱的制备方面,是一个相对较新的领域。由于其反应简单、高效、化学选择性好、在温和反应条件下转化率高等特点,已经获得了广泛的关注。而在整体柱的制备过程中,多样化功能基团的引入极其重要。因此,巯基-烯点击化学为制备具有不同所需官能团的整体柱开辟了一条有效的途径。目前,用这种用方法来制备整体柱的相关报道还较少。因此,本文基于巯基-烯点击反应制备了三种毛细管整体柱,研究其色谱性能及探讨可能的保留机理。具体的研究内容如下:1.基于巯基-烯点击反应制备一种新型的有机-硅胶杂化整体柱。实验以多面体低聚倍半硅氧烷的甲基丙烯酸取代（POSS-MA）为单体,二（巯基乙酸）-1,4-丁二酯（BMAB）为交联剂,甲苯和十二醇为二元致孔剂,通过调节单体与交联剂的比例,致孔剂的用量,以及点击反应温度,制备形貌均匀,通透性好,柱效高的杂化整体材料。选用烷基苯同系物（ABs）、多环芳烃（PAHs）、苯酚类、苯胺类物质为分析测试物,在毛细管液相色谱（cLC）模式下,对所制备的POSS-BMAB杂化整体柱的色谱性能进行评价。研究表明,该整体柱固定相对于中性化合物的保留主要基于反相色谱保留机制。硫脲和苯在该杂化整体柱上的最低塔板高度分别为12.6 μm和13.7 μm。实验证明,巯基-烯点击化学为制备POSS-基质杂化整体柱提供了一种灵活的、可靠的方法。2.利用巯基-烯点击反应,制备一种带磺酸基功能化的POSS基质杂化整体柱,并对其进行cLC及毛细管电色谱（CEC）性能表征。通过分离中性化合物ABs、PAHs、弱酸性的苯酚及弱碱性的苯胺类物质评价其色谱性能。研究结果表明,该杂化整体柱具有离子交换作用和典型的反相作用双重色谱作用机制。与cLC分离模式相比,应用CEC进行分析物的分离可以有效缩短分离时间,提高柱效,而且不会改变分析物的洗脱顺序。3.选用一种四巯基化合物作为交联剂,制备固定相表面羧基功能化的有机聚合物整体柱。通过优化反应物比例,制得渗透性好、柱效高的聚合物整体柱。用硫脲和ABs评价整体柱的柱效,最小理论塔板高度为8.76 μm（132100 plates/m）。在CEC模式下,ABs、PAHs、苯酚类及苯胺类物质在该聚合物整体柱上都能得到很好的分离效果。对这些分析物的分离情况进行研究,结果表明,该聚合物整体柱具有典型的反相色谱保留及离子交换作用双重色谱作用机制。