论文部分内容阅读
食品类黑精具有抗氧化、抗诱变、降糖、结合风味物质,以及类似膳食纤维的功能,具有广阔的应用前景。芝麻香型白酒蒸酒温度高,为类黑精的生成提供良好条件,也为类黑精的提取提供了充足原料。酒糟类黑精的研究,不但解决诸多环境问题,而且给酒糟的利用提供了新的途径。本论文以芝麻香型酒糟为原料,探究了酒糟类黑精的提取、纯化技术。主要研究结果如下:1.分别采用紫外分光光度法、抗氧化性法([·OH]自由基清除率)测定类黑精含量。紫外分光光度法加样回收率为99.42%,抗氧化性法97.95%。相对标准偏差(RSD)结果显示,这两种方法回收率好,精密度高,均可用于酒糟类黑精的测定。最终选择操作简单、稳定时间长的紫外分光光度法,建立了酒糟类黑精含量测定的方法。2.采用单因素实验和正交试验考察料液比、时间、温度、颗粒直径对酒糟类黑精提取率的影响,确定最佳工艺条件为:浸提温度55℃、浸提时间7 h、料液比1:22、颗粒直径380μm。此条件下酒糟类黑精提取率为42.05%。3.将超声技术应用到酒糟类黑精提取工艺研究中,通过单因素实验、PlackettBurman(PB)试验、最陡爬坡试验及Box-Behnken(BB)试验,确定超声辅助提取酒糟类黑精最佳条件:超声时间24 min、超声温度55℃、p H 1.0、料液比1:29、超声功率540 W、颗粒直径270μm。该条件下酒糟类黑精的提取率为67.29%。4.微波-超声技术联合应用于酒糟类黑精提取,通过实验优化条件为:微波功率264W、微波时间4 min、超声功率540 W、超声时间15 min、超声温度40℃、p H 2.0、料液比1:20。优化后提取率可达96.27%,较优化前分别提高了54.22%和28.98%。5.采用超滤技术对酒糟类黑精粗提液进行分离,获得组分:UF1(<3 kDa)、UF2(3 kDa-10 kDa)、UF3(10 k Da-30 kDa)、UF4(30 k Da-50 kDa)和UF5(>50 kDa),各组分含量百分比为32.82%:18.30%:35.61%:4.47%:9.68%。抗氧化测定结果表明,超滤组分具有较高还原力、[·OH]自由基清除能力、[O2-·]自由基清除能力和金属离子螯合能力;其中UF1、UF2、UF3抗氧化能力优于粗提物。6.考察不同型号的阴离子树脂对类黑精的纯化效果,实验表明D312树脂对UF2、UF3的纯化具有明显优势。纯化后UF3组分抗氧化活性提高了10.06%。采用葡聚糖凝胶过滤色谱(Sephadex G-50)分离类黑精,确定了最佳分离条件:上样量0.50 mL,上样浓度100 mg/mL,洗脱流速0.75 mL/min,洗脱剂为去离子水。分离获得P1、P2组分。阴离子层析色谱(DEAE sepharose fast flow)对类黑精P2组分分离,获得类黑精目标纯化样品。