电动汽车用锂离子电池正极材料LiFePO4的制备与性能研究

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橄榄石型LiFePO4因其具有可逆的锂离子嵌入/脱出特性,其具有高理论容量(170 mAh/g)、高的电压平台,丰富的原料来源,低成本和环境友好等优点,被广泛用于电动汽车(EV)和混合动力电动汽车(HEV)和大型储能锂离子电池。然而,由于LiFePO4的晶体结构的限制,导致电子传导性和锂离子扩散速率降低,使得其比容量和倍率性能较差。大量研究表明可以通过减少粒径,碳包覆和阳离子掺杂等改善这些缺点。为了提高LiFePO4综合电化学性能,本论文主要做了以下工作:1.采用两步固相法合成Nano-LiFePO4正极材料。首先,以CH3COOLi?2H2O,FeC2O4?2H2O和NH4H2PO4为原料,采用室温固相法合成前驱体,然后将前驱体高温煅烧得到Nano-LiFePO4正极材料。使用TG-DSC、XRD、SEM、CV、EIS以及充放电测试研究了煅烧温度对其结构和电化学性能的影响;得到颗粒尺寸在30-200 nm的球形LiFePO4正极材料,当合成温度为700℃时得到的材料具有最好的电化学性能。0.2 C首次放电容量为155 mAh/g,10 C倍率下放电仍有92 mAh/g,1 C循环100圈后有96%的容量。在整个合成过程中没有添加任何溶剂和碳源,有望在Nano-Li FePO4正极材料工业化生产中得到应用。2.以CH3COOLi?2H2O、FeC2O4?2H2O、NH4VO3和NH4H2PO4为原料,采用两步固相法制备出LiFePO4·xLi3V2(PO4)3(LFP·xLVP,x=0,0.05,0.1,0.15,0.2)复合正极材料。通过XRD、SEM、CV、EIS以及充放电测试对其晶体结构、形貌和电化学性能进行表征。结果显示,表面光滑球形Li FePO4材料经过复合之后球形颗粒表面变得粗糙;这种两相复合材料比纯相Li FePO4表现出更优异的电化学性能,LFP?0.1LVP复合材料在0.2 C放电时具有最高的比容量154 m Ah/g,经过5次循环后,1 C和10 C放电时比未复合的LiFePO4容量分别提高13%和8%,并且在1 C循环100圈后仍有99.8%的容量,循环性能和倍率性能都得到了提升。整个制备工艺无溶剂添加,操作简单,节能环保。3.采用两步固相法制备出LiFePO4/RGO复合正极材料。通过XRD、SEM、CV、EIS以及充放电测试对其晶体结构、形貌和电化学性能进行表征。结果显示,石墨烯的加入没有改变LiFePO4的晶体结构,有效地控制了颗粒生长,减小了颗粒尺寸。LiFePO4/RGO复合正极材料表现出优异倍率性能,10 C时具有111 mAh/g的比容量,比LiFePO4正极材料提高了14.4%;经过100次循环后容量没有衰减表现出了优异的循环性能。通过石墨烯与Li FePO4正极材料的复合来改善其电化学性能有望成为LiFePO4正极材料应用于动力电池的一项突破。
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