白鲜皮炮制工艺与质量标准的研究

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白鲜皮是中国传统的中药材,目前白鲜皮饮片在《吉林省中药饮片炮制规范》(1986年版)、《全国中药炮制规范》(1988年版)和《中国药典》(2020年版)炮制规范中以及文献报道中,未见具体参数的炮制工艺,在生产及质量控制方面有诸多不便。因此本文在单因素法基础上响应面法结合层次分析加权评分的设计,也通过构建多元化学计量法辅助白鲜皮饮片炮制工艺的红外指纹图谱的分析方法,进行炮制工艺的多重验证优化,并研究了炮制工艺及质量标准,主要研究结论如下:(1)提取工艺:在单因素法基础上,结合层次分析综合评分法进行响应面法实验设计,结果最佳提取工艺为:提取温度为80℃,料液比为1:15(g/m L),提取时间为1.5 h,乙醇浓度为70%,提取次数为1次。此条件为后续样品含量测定前处理的方法。(2)炮制工艺:最佳炮制工艺条件为:加水量比例1:1,闷润150 min,为切制规格3 mm,干燥温度60℃,干燥时间60 min。(3)多元化学计量法:红外光谱显示,白鲜皮样品S1~S18的红外吸收光谱图主要吸收峰基本相同。白鲜皮样品S1~S18的SD-IR图,各自所在波数相同,但峰形和峰强有明显不同,尤其S18与S1~S17吸收峰强度不同明显,并且S9在前17批炮制样品中吸收峰强度最弱。双指标序列分析表明,样品S9及S18与其他峰相比的共有峰率较低,变异峰率高,在18批样品中共峰率和变异峰率较为突出。相似度分析样品S9和S18与其他各样品的相关系数均较低为0.914左右,差别较大;S1~S5各组相似度均较高在0.994以上,相似度高。聚类分析显示,欧氏距离为10时,各样品分为三大类,含S6、S14、S5、S1、S2、S8、S3、S15、S4、S13、S16、S11为一类,含S9、S10、S7、S12、S17为一类,S18单独为一类。经红外光谱分析及化学计量法验证得S1、S2、S3、S4、S5为同一条件炮制工艺,实为响应面炮制工艺条件中最优工艺的5组重复实验。(4)质量标准:性状、显微和薄层鉴别结果显示白鲜皮药材及饮片均符合药典要求。白鲜皮药材及饮片的水分含量、总灰分、酸不溶灰分分别为6.67%和7.60%、6.55%和5.72%、0.74%和0.370%。白鲜皮药材及饮片中白鲜碱的含量分别为0.541%和0.643%,黄柏酮的含量分别为0.313%和0.405%,梣酮的含量为0.172%和0.253%,饮片三种有效成分的含量高于药材中的含量,各项指标均符合药典标准,说明白鲜皮此切制工艺是可行的。本文研究白鲜皮的切制工艺,降低了加工成本,减少了有效成分的损失,提高煎药质量,有利于调配及贮藏。在此基础上,研究了切制的质量标准,为白鲜皮以及其他药材的研究提供一些参考依据。
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