亚铬酸钙中间相碳热反应法制备纳米碳化铬粉末的工艺及机理研究

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本研究以亚铬酸钙与碳为原料,采用碳热反应法制备纳米碳化铬粉末。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等测试方法对亚铬酸钙和碳化铬的形成过程及产物的物相和形貌进行表征,确定Cr3C2粉末的最佳制备工艺,并对碳化铬的形成机理机理和氧化钙对碳化铬的细化机理进行了探讨。亚铬酸钙制备的研究结果表明:Ca/Cr(即钙和铬的摩尔比)为1:1时,反应获得单一的CaCr2O4,Cr2O3含量增加,反应产物中有Cr2O3剩余;当Ca/Cr为1:1,反应温度为1000oC,反应时间为180 min时,产物为单一的CaCr2O4,粉末颗粒呈球形或类球形,大小分布均匀,粒径主要分布在0.5~2μm之间。纳米碳化铬粉末制备的研究结果表明:产物粉末中的碳含量随配碳比(C/Cr,碳和铬的摩尔比)的升高而增加,当 C/Cr为2.60:1时,化合碳含量(Cc)达到理论最大值,游离碳含量(Cf)为0.07%;当C/Cr大于2.60:1时,游离碳含量迅速增加。当C/Cr为2.60:1,碳化温度为1000oC,碳化时间为60min时,产物为单一的Cr3C2粉末,粉末颗粒呈球形或类球形,分散性好,没有明显的团聚现象,粉末平均粒径为51.5nm。
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