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当今社会,环境污染与能源短缺这两大世界性的问题亟待解决,开发新型能源与清洁能源迫在眉睫,而半导体光催化吸收太阳能分解水制氢是解决这个问题的重要的关键的途径之一。TiO2在光催化技术中应用最广泛的半导体催化剂,但其光生电荷的分离效率低,禁带宽度较大限制了它的应用。为了增加其光生电荷的分离效率,合成高活性001面的二氧化钛是有效的方法之一。本文利用常见的水合肼为封端剂,合成了含量高的活性001面的片状结构的二氧化钛,并对其形成机理、光催化机理进行了探讨与分析。近年来,Ag3PO4因其高效的光催化活性备受关注。利用Na4P2O7作为前驱体,通过动力学与热力学控制合成了多形貌结构的高活性的Ag3PO4,并对Ag3PO4的光催化产氧能力强的机理进行了探讨与分析。同时将两者复合制备异质结光催化剂,一则可以拓宽TiO2响应可见光,再则可以提高Ag3PO4的稳定性。主要研究内容如下:（1）用水合肼为原料,钛酸丁酯为钛源,利用简单的溶剂热法合成高活性001面。通过调节不同的T/N比、煅烧温度、水热温度,利用XRD、XPS、TEM等进行表征,研究发现:负载0.5%wt Pt在全波段条件下,TN120-600的光催化产氢活性最高,其产氢能力高达8.435mmol·g-1·h-1,是A-TiO2的7倍,P25的1.45倍。（2）用焦磷酸钠（Na4P2O7）与硝酸银（AgNO3）作为前驱体,通过简单的水热法合成多形貌结构的磷酸银。通过热力学控制,调节水热时间合成了立方体、菱形十二面体结构的磷酸银。同时,还通过调节水热温度合成了菱形十二面体,球形,粗糙的球形结构,并对其光催化产氧能力研究发现,产氧能力依次为:粗糙球形>菱形十二面体>颗粒状,粗糙球形的产氧能力高达856.06μmol·g-1·h-1。（3）利用原位生长法制备Ag3PO4/TiO2异质结光催化剂,通过调整不同TiO2的负载量,利用XRD、XPS、TEM等进行表征,研究发现:20%wt-TiO2/Ag3PO4的光降解MO的能力最强,光照40min后,其降解效率高达95%,其降解速率常数是TiO2的10倍,是Ag3PO4的1.9倍,经过四次循环过后,光照40min后,其降解速率仍高达87%。