本文通过脉冲电化学沉积以及甩带法分别制备NiP纳米非晶合金以及对应成份的NiP非晶合金,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及小角度X射线散射(SAXS)等结构表征研究电沉积纳米非晶合金与熔淬甩带非晶合金之间的结构差异,发现脉冲电沉积样品由纳米级别的颗粒物堆垛而成,颗粒与颗粒间存在非晶态的界面。微纳米力学性能方面,首先使用纳米压痕仪的Berkovich三角锥压头对纳米非晶与甩带非晶进行恒载荷模式下的杨氏模量和硬度测试。在弹性模量方面两者差距不明显,但是在硬度方面,甩带非晶比纳米非晶高百分之十六。随后通过聚焦离子束FIB加工500 nm到2 μm的纳微米级圆柱,采用纳米压痕仪器的金刚石平压头进行压缩实验,相对甩带非晶在变形过程中呈现的脆性断裂,电沉积纳米非晶压缩实验中产生了均匀塑性变形,其蘑菇状的均匀塑性变形方式揭示了纳米非晶特殊的变形机理。纳米非晶颗粒之间的界面作为剪切带的优先形核点,形核后形成相互缠结的剪切带,这种缠结的剪切带之间相互影响并且吸收变形能,形成了网状的多剪切带能够防止单一剪切带的快速扩展而引发的失效。此外对不同尺寸的纳米非晶圆柱进行压缩实验后发现,在500 nm～2μm范围内,尺寸越大塑性变形更加均匀而且变形更加稳定,这可能是纳米非晶不同于传统非晶"小尺寸效应"的一种独特的力学性能。通过纳米非晶300 nm试样的TEM下原位拉伸的研究,发现纳米非晶在保持高强度高硬度的同时,发生了非晶中极其罕见颈缩现象,断裂前10.67%的应变变形量极大地化解了传统非晶最致命的应用缺点:脆性断裂,这极大程度上提高非晶材料的塑性性能。这种力学性能的纳米非晶存在着广阔的应用前景,尤其是在微机电系统(MEMS)方面,有着重大的指导意义。