聚异丁烯环氧化反应的研究

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高活性聚异丁烯是指α-末端双键含量大于80%的低分子量聚异丁烯,在很多领域内都得到了广泛的应用,为了增加高活性聚异丁烯极性,可以通过环氧化改性在聚异丁烯分子链上引入环氧基团,这种改性方法可以赋予高活性聚异丁烯新的反应活性基团,拓展其应用领域。分别采用原位过氧化甲酸法、间氯过氧苯甲酸(MCPBA)环氧化法环氧化HRPIB,并确定了最佳工艺条件,产物采用FT-IR和13C NMR分析,固化产物的耐热性能进行TG分析。本文通过正交试验和单因素实验确定了间氯过氧苯甲酸(MCPBA)环氧化法制备环氧化聚异丁烯的适宜工艺条件:反应温度30℃,反应时间2h,双键与MCPBA的摩尔比为1:1.3,在此条件下,环氧化聚异丁烯的环氧值为0.7887。通过红外光谱和核磁共振对目的产物进行了表征,红外谱图分析表明,在810-950cm-1,1284cm-1左右出现环氧基团特征峰,证明产物发生了环氧化;13C NMR的核磁共振光谱分析,在55.75ppm和52.5ppm左右出现环氧基的的特征峰,是端基双键环氧后的两个碳的吸收峰,证明了所合成的物质为目的产物。最后,研究了环氧化聚异丁烯固化体系和固化产物的耐热性能,确定了最佳固化剂为顺丁烯二酸酐,固化时间和固化温度为80℃/2h+150℃/2h+200℃/12h,最佳EPIB和酸酐的固化配比为100:35(wt)。用热重分析的方法分析了在此条件下固化产物的分解温度和终止温度分别为329.4℃和417.5℃,这表明所合成的新型环氧树脂具有良好的耐热性能。
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