超细/纳米硬质合金由于具有超细或纳米晶粒结构而表现出常规材料难以具备的高强度、高韧性、高硬度等优异性能，广泛应用于工业生产的各个领域。纳米钨(W)和碳化钨(WC)粉体是制备超细/纳米硬质合金的重要原材料，因此制备优质的纳米钨和碳化钨粉体显得尤为重要。本文依据工业化生产技术，通过优化传统工艺采用氢还原碳化法制备纳米W和WC粉体。此方法具有流程短、稳定性高、成本低和无污染等优点。　　 研究过程采用X射线衍射仪(XRD)测定物相、晶粒大小及晶格参数；能谱仪(EDS)检测其成分及含量；比表面积法(BET)测定比表面积和孔结构，求其平均粒径；用扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)观测粉末微观形貌及颗粒尺寸；成分分析法确定纳米WC粉体总碳含量(Ct)、游离碳含量(Cf)；利用热分析仪测DSC-TG曲线研究热稳定性。最后得到如下结论：　　 ⑴以紫钨为原料，在工业化生产条件下通过降低还原温度、减缓推舟速度、减小装舟量和增大通氢流量等还原工艺条件实现批量生产不同粒径纳米W粉体。制备的纳米W粉体纯度高、外形大多为球形、颗粒细小且分布均匀。纳米W粉的晶格发生收缩且晶格畸变率与粒径的倒数成正比线性关系。　　 ⑵采用纳米W粉体为原料，粒状炭黑为碳源，在H2保护下低温快速碳化制备纳米WC粉体。纳米WC粉体具有颗粒细小且分布均匀，纯度高；外形呈现球形、板状及多角形状，非常适合制备优质的纳米硬质合金。　　 ⑶纳米W和WC粉体比表面与孔结构的最佳测试条件是脱气温度T=300℃，脱气时间t=3h。然后在不同温度下对纳米W粉体退火热处理，其晶格由收缩变为膨胀。随着退火热处理温度升高，纳米W颗粒尺寸随之增大，其相结构、形貌及孔结构也随之发生改变。我们还通过在不同升温速率下求得纳米WC晶粒长大激活能为4.66eV。