多层次多尺度的组装体系是生命体能够表现出复杂功能性、刺激响应性和智能行为等的重要结构基础。因此自组装过程的研究对于人们了解自然界、认识自然界以及构筑新型材料，都具有非常重要的意义。本论文的实验内容第一章第一部分是采用末端含有苯甲酸基团的阳离子表面活性剂CDDA取代磷钼酸(HPMo)表面的抗衡离子，使其形成表面活性剂包埋杂多酸的复合物SEP-PMo，并通过元素分析(TA)、透射电子显微镜(TEM)和小角X射线散射(SAXS)、示差扫描量热法(DSC)、偏光显微镜(PLM)等方法进行了结构和性能表征。从实验的测试结果可以看出CDDA在加热和冷却的过程中，具有可逆的相转变，偏光显微镜下具有流动的双折射现象。复合物SEP-PMo的DSC测试结果没有观察到明显的相转变峰，在偏光显微镜下观察到破碎的焦锥织构。而结合SAXS和TEM的现象，表明其形成了层状的液晶相结构。第二部分采用溶液共混法，将上述这种表面活性剂/杂多酸复合物SEP-PMo溶解，加入到聚四乙烯基吡啶(P4VP)的溶液中进行氢键自组装，得到稳定的超分子复合物，并采用SAXS、DSC、PLM等方法研究了所制备的超分子复合物的结构。从SAXS的测试谱图观察到超分子复合物和SEP-PMo的SAXS散射峰类似，但变得比较弥散，表明SEP-PMo与P4VP复合后，其结构在超分子复合物中仍部分保持。在DSC和PLM的测试结果中可观察到复合物P4VP(SEP-PMo)1有较弱的双折射现象，其他比例的复合物，没有观察到明显的双折射现象。在第二章我们合成了两种碳链长度的液晶小分子，分别为4-(3,4,5-三(癸烷氧基苯甲酰氧基))苯酚和4-(3,4,5-三(十二烷氧基苯甲酰氧基))苯酚，将它们的溶液与聚四乙烯基吡啶的溶液共混进行氢键自组装。所得的复合物我们采用DSC、SAXS、FT-IR等进行表征，结果表明，体系中的小分子的加入量影响着复合物的相结构。随着小分子的加入量增大，自组装体系从低有序度的层状结构逐渐形成长程有序的六方柱状相，加入到一定比例后体系会达到饱和。而多余的小分子析出，出现了宏观相分离。