大尺寸无裂纹孔径可控多孔玻璃基片的制备工艺研究

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本文对大尺寸、无裂纹孔径可控多孔玻璃基片的制备工艺进行了深入的研究。孔径可控多孔玻璃是利用钠硼硅玻璃经受控热处理分相制得的。分相后的玻璃中会形成富钠硼相和富硅相,其中富钠硼相在酸溶液、水或醇盐中具有选择性浸析的特性。母体玻璃经富钠硼相溶出后,可以得到具有三维连通的多孔SiO2骨架结构的多孔玻璃。多孔玻璃的孔径和孔容可以通过改变制备流程和参数实现调节可控。多孔玻璃具有生物兼容性好、化学稳定性高、表面可修饰等特点,有潜力应用于生物制药、催化化学、医疗诊断等领域。本研究选择7.5Na20-26.5B203-66.OSi02(mol%)作为母体玻璃组成,采用扫描电镜和压汞仪测试作为表征手段,研究了多孔玻璃基片的制备工艺中的不同玻璃组成、热处理温度、热处理时间、酸浸析浓度、酸浸析时间、碱处理对孔结构和性能的影响,研究了不同酸浸析缓蚀剂对多孔玻璃基片机械强度的影响,优化了孔径可控多孔玻璃基片制备的工艺流程和参数。研究结果表明,在玻璃组成中外力1mol%Ti02,会促进玻璃分相并增大多孔玻璃的孔径、孔容。热处理温度过高过低或时间过长过短,都无法得到相互交联的两相结构,阻碍酸浸析反应进行,存在最优热处理温度和时间为620℃、24h。调节酸浸析浓度和时间对完全溶出分相玻璃的富钠硼相起关键作用,在95℃、0.5mol/L HCl处理24h,可获得孔径介于80-100nm的多孔玻璃。在酸浸析溶液中添加饱和Na2B407作为缓蚀电解质,可有效降低浸析区域和未浸析区域间的应力不均,在不降低浸析速率和改变孔结构性能的前提下,有效避免玻璃基片中裂纹的产生。碱处理(0.5mol/LNaOH、2h、25℃)有效清除酸浸析过程中残留在多孔Si02网络骨架的沉积物(硅胶),且对孔道无腐蚀作用。孔径可控多孔玻璃基片中含有96%(wt%)以上的Si02,多孔网络干净连通、分布均匀,适合作为生物芯片负载生物信息材料。
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