【摘 要】
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表面增强拉曼光谱（SERS）是一种基于表面等离子体共振的拉曼技术,可以提供超高灵敏度和丰富的内在化学指纹信息,已经逐渐发展成为化学和生化分析领域中检测微量分子的一种极具吸引力的工具。然而在现阶段,SERS技术在定性方面的能力得到了普遍的认可,但在定量方面仍然面临巨大的挑战。这是由于只有位于热点内的分子才能对整体SERS信号做出贡献,因此热点发生极小的变化,SERS强度都会随之产生巨大的变化。而在实
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表面增强拉曼光谱（SERS）是一种基于表面等离子体共振的拉曼技术,可以提供超高灵敏度和丰富的内在化学指纹信息,已经逐渐发展成为化学和生化分析领域中检测微量分子的一种极具吸引力的工具。然而在现阶段,SERS技术在定性方面的能力得到了普遍的认可,但在定量方面仍然面临巨大的挑战。这是由于只有位于热点内的分子才能对整体SERS信号做出贡献,因此热点发生极小的变化,SERS强度都会随之产生巨大的变化。而在实际检测中,热点很难调节和控制。鉴于此,本论文工作将嵌入式内标法与动态表面增强拉曼光谱（D-SERS）技术相结合,构筑含内标的贵金属核壳纳米单元,以此作为SERS基底,结合D-SERS策略,以实现对目标分析物的定量分析检测。本论文的主要研究工作简介如下:1、含内标的贵金属核壳纳米单元的设计与构筑及其构效关系研究:在常温条件下合成Au NPs,作为内核,通过调节温度、p H和浓度等条件,在Au NPs表面修饰上一定量的内标分子,通过加入Ag NO3和Na BH4,在修饰内标分子后的Au NPs表面包覆银壳层,得到含内标的贵金属核壳纳米单元Au@IS@Ag NPs。利用TEM、XPS、UV-vis、SERS等表征手段证明合成的复合纳米材料为内标分子成功嵌入的核壳结构,且具有良好的分散性、稳定性以及SERS活性。最后,提出并论证银壳层厚度对该基底SERS增强的影响,并对该合成方法的普适性进行评估。2、含内标贵金属核壳纳米单元基于甘油辅助的3D热点平台策略用于SERS定量分析的合理性研究:基于（1）的研究基础,采用D-SERS方法,以Au@4-Mpy@Ag NPs结构为基本单元,构筑“液体封装”3D热点,在实现超灵敏检测的同时,监测内标分子与待测分子的特征峰的变化趋势,从而探究嵌入式内标法用于SERS定量分析的合理性。通过水分散转至干态成膜体系与甘油辅助的液膜保护体系比较研究,验证了在液膜保护体系下进行SERS定量分析更加可靠可行。此外,以结晶紫（CV）为模型分子评估了Au@4-Mpy@Ag NPs的SERS效应,结果显示,用内标分子校正后的CV的相对强度与浓度呈现极好的线性关系。最后将其用于养殖水体中抗生素孔雀石绿（MG）和农药残留福美双（thiram）的SERS检测,研究结果表明,可实现对一定浓度范围内的MG分子和福美双分子的定量检测分析。3、基于含内标贵金属核壳纳米单元的SERS定量分析与高效液相色谱法的对照研究:基于（1）和（2）的研究基础,以Au@4-MBN@Ag NPs为SERS增强基底,构筑甘油辅助的3D热点矩阵SERS平台,以监测内标分子4-MBN与待测物CV的特征峰SERS信号强度随时间的变化趋势,再一次证明了含内标的核壳纳米粒子Au@IS@Ag NPs用于SERS定量分析的合理性,也突出了该粒子的应用普适性。采用Au@4-MBN@Ag NPs基底和高效液相色谱法定量分析不同浓度的CV,证明了含内标的核壳颗粒在甘油辅助的液膜保护体系下对目标分子的SERS定量结果的可靠性和准确度。
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