氮氧化铝透明陶瓷粉末制备、烧结及性能研究

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尖晶石结构的氮氧化铝(γ-AlON)陶瓷是Al2O3-AlN二元体系中单相固溶体,在0.2 μm~6 μm波长范围内具有优异的透光性,同时兼具机械强度高、耐化学腐蚀等优点,在军事和民用高技术领域都具有重要的应用。美国Surmet公司是目前世界最好的AlON透明陶瓷研制和制造单位,已经实现了红外圆顶和窗口用AlON透明陶瓷的商业化,最大尺寸达到了 18*35英寸。国内的相关研究起步较晚,距世界先进水平仍有较大差距,目前尚无商业化粉末,烧结工艺不成熟,对材料认知不充分,这些都限制了国内AlON透明陶瓷的发展。针对这些问题,本文研究采用高温固相法和碳热还原燃烧前驱物制备AlON粉末,研究了所制备粉末的致密化工艺以及所制备陶瓷的微观组织与性能,制备出高强高透光率的AlON陶瓷。主要研究工作如下:(1)高温固相法制备AlON粉末及烧结致密化以氧化铝(γ-Al2O3)和氮化铝(AlN)粉末为原料,采用高温固相反应法制备AlON粉末,研究了原料配比和合成工艺对制备AlON粉末性能的影响。在γ-Al2O3为73 mol%、AlN为27 mol%的配比,1700℃反应1h,制备出粉末平均粒径1.2-1.6 μm,比表面积5.2-6.8m2/g,金属杂质含量小于0.01 wt.%的AlON粉末。采用喷雾造粒技术制备出松装密度和振实密度分别为1.20 g/cm3和1.49g/cm3的造粒粉,成形性和流动性好(在200 MPa压力下,生坯密度高达2.51 g/cm3)。研究了坯体烧结致密化和组织性能调控工艺,在1900℃下,烧结20h制备出相对密度99.90%,晶粒尺寸189μm,抗弯强度和硬度分别为275 Mpa和16.5 GPa的AlON陶瓷,在2 μm波长处的透光率达84.3%。(2)碳热还原溶液燃烧前驱物制备超细AlON陶瓷粉末研究了碳热还原溶液燃烧前驱物制备AlON陶瓷粉末的方法,以可溶性铝盐、有机碳源葡萄糖和尿素(燃料)为原料,采用溶液燃烧法制备了高活性氧化铝和碳(Al2O3+C)前驱体,再将前驱体碳热还原制备AlON陶瓷粉末。研究了硝酸铝(Al(NO3)3)、氯化铝(AlCl3)、硫酸铝(Al2(SO4)3)等铝源种类以及铝源与碳源配比、合成温度和保温时间对前驱物及所制备AlON粉末性能的影响,发现以Al(NO3)3为铝源制备的前驱物呈双层片状结构,前驱物的比表面积高达27.65 m2/g,反应活性高。在前驱物的碳含量为5.24 wt.%时,1700℃下反应10 min后,即可获得纯相的AlON粉末,粉末中位径D50=0.56 μm,比表面积高达29.77 m2/g。(3)高强度高透光性AlON陶瓷的制备以碳热还原燃烧前驱物制备的超细AlON粉末为原料制备AlON陶瓷,研究了粉末的两步烧结致密化工艺以及材料微观组织及力学性能之间的关系。由于所制备粉末比表面积大,烧结活性高,在1700℃烧结3 h后,材料的致密度高达97.34%,平均晶粒尺寸仅有2.53 μm,抗弯强度高达526.9 MPa。利用超细粉末烧结活性高的特点,先在低温下通过晶界扩散获得高致密度,再升温至1850℃下保温3 h,可制备出致密度达99.91%,平均晶粒尺寸为61.2μm,抗弯强度高达375.1 MPa,透在波长2 μm处透过率达85.4%的AlON陶瓷。
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