【摘 要】
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白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica（Fisch.ex Hoffm.）Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica（Fisch.ex Hoffm.）Benth.et Hook.f.var.formosana（Boiss.）Shan et Yuan的干燥根,为《中国药典》（2015年版一部）收载的中药材之一。味辛,性温,具有解表散寒,祛风止痛,宣通鼻窍
【基金项目】
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北京市自然科学基金（No.5132022）; 教育部新世纪优秀人才支持计刻（No.NCET-11-0604）; 北京中医药大学自主选题（2015-JYB-XS-080）
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白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica（Fisch.ex Hoffm.）Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica（Fisch.ex Hoffm.）Benth.et Hook.f.var.formosana（Boiss.）Shan et Yuan的干燥根,为《中国药典》（2015年版一部）收载的中药材之一。味辛,性温,具有解表散寒,祛风止痛,宣通鼻窍,燥湿止带,消肿排脓的功效。常用于治疗感冒头痛,眉棱骨痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊,牙痛,带下,疮疡肿痛等病症。本实验结合课题组前期研究基础以LCMS-IT-TOF为导向,利用多种柱色谱及制备液相色谱技术对白芷中微量的香豆素二聚体类成分进行分离,从其石油醚及乙酸乙酯萃取部位共分离鉴定了 11个新的香豆素二聚体,分别命名为dahuribiethrin A-J（1-10）和dahurinol A（11）。此外,为对白芷的物质基础有更为全面的了解,本课题对白芷大极性部位进行了系统分离,截至目前,从水部位及正丁醇部位共分离鉴定了 24个化合物,包括7个吡咯型生物碱,分别为:dahuriine A-E（12-16）、丁基-（2-甲酰基-5-丁氧甲基-1H-吡咯-1）丁酯（17）和hemerocallisamine Ⅱ（18）,其中化合物12-16为新化合物。1个菲类化合物:去氢厄弗酚（dehydroeffusol,19）。13个简单香豆素:分别为欧前胡素（imperatorin,20）、异欧前胡素（isoimperatorin,21）、别欧前胡素（alloimperatorin,22）、花椒毒素（xanthotoxin,23）、花椒毒酚（xanthotoxol,24）、佛手柑内酯（bergapten,25）、异茴芹灵（isopimpinellin,26）、珊瑚菜素（phellopterin,27）、异氧化前胡素（isooxypeucedanin,28）、异去甲呋喃皮纳灵（isodemethylfuropinarine,29）、7-去甲软木花椒素（demethylsuberosin,30）、紫花前胡苷（nodakenin,31）、印度榅桲苷（marmesinin,32）。2 个甾醇:β-胡萝卜苷（daucosterol,33）、β-谷甾醇（β-sitosterol,34）,还分离得到对羟基苯甲醛（p-hydroxybenzaldehyde,35）。生物活性方面,利用脂多糖（LPS）诱导的RAW264.7细胞模型对分离鉴定的11个香豆素二聚体（1-11）进行了体外抗炎活性筛选,结果显示化合物2,3,4,5,9,10具有不同程度的抑制NO释放活性,IC50分别为9.6±0.3,9.8±0.2,8.8±0.4,9.2 ±0.2,8.7±0.6 和 27.3±0.9（μM）。在化学成分研究基础上,采用高效液相色谱（HPLC）法对购自13个地区的白芷饮片进行分析,建立了白芷饮片的HPLC特征图谱,并利用标准品对特征图谱中的欧前胡素,异欧前胡素等2个共有峰进行了指认。14批（包括对照药材1批）样品的分析结果显示,不同白芷药材的相似度在0.963-0.993。同时,利用LC-MS导向分离技术,对不同批次药材中含量差异最大的2个色谱峰进行定向的分离制备及结构鉴定,确定其结构分别为白当归脑和氧化前胡素。由于这两个化合物结构中均含有三元氧环结构,在加工贮存过程中有可能转变为白当归素和水合氧化前胡素,从而造成不同批次间的白当归脑和氧化前胡素含量差异极大。该研究结果为更加客观的从整体来评价白芷药材的质量提供依据,为白芷药材资源的产业化提供参考。
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