【摘 要】
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新型二维纳米材料MXenes具有优异的力学性能、导电性以及亲水性等理化性质,在复合材料、能源以及催化等领域表现出极大的潜在应用前景。目前主要采用氢氟酸（HF）和盐酸+氟化锂（HCl+LiF）作为刻蚀剂来制备MXenes相材料。然而,两种方法所制备的MXenes相各有优势和不足。本文在HCl+LiF作为刻蚀剂的基础上,首次利用了球磨预处理方法,得到了“手风琴”结构的MXenes相（Ti3C2Tx）材
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新型二维纳米材料MXenes具有优异的力学性能、导电性以及亲水性等理化性质,在复合材料、能源以及催化等领域表现出极大的潜在应用前景。目前主要采用氢氟酸（HF）和盐酸+氟化锂（HCl+LiF）作为刻蚀剂来制备MXenes相材料。然而,两种方法所制备的MXenes相各有优势和不足。本文在HCl+LiF作为刻蚀剂的基础上,首次利用了球磨预处理方法,得到了“手风琴”结构的MXenes相（Ti3C2Tx）材料。该方法在使用温和刻蚀剂的前提下,达到了类似HF刻蚀方法的效果,为制备MXenes相材料提供了新的思路。另外,对纳米材料表面修饰是改善复合材料界面相容性和制备高性能复合材料的一种重要手段。本文拟利用性能各异的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（TPME）和三聚氰胺基季铵盐（MG）作为改性剂对Ti3C2Tx进行表面改性,并利用多种手段对改性前后粉体的结构和性能进行了表征;采用溶液共混法制备了 Ti3C2Tx@TPME/TPU和Ti3C2Tx@MG/TPU两种热塑性聚氨酯复合材料,并对热塑性聚氨酯复合材料松弛行为、热性能等进行了系统的研究。研究内容如下:1、首次利用高能球磨机对MAX（Ti3AlC2）相材料进行球磨预处理以增加刻蚀活性,并研究了球磨时间对Ti3AlC2粉体的粒径及其刻蚀产物形貌和性能的影响。研究表明:球磨时间对Ti3AlC2粉体的粒径大小以及分布影响显著,随着球磨时间的增加,Ti3AlC2粉体的粒径逐渐减小,比表面积增大,粒径分布逐渐均匀,其反应活性位点增多,球磨3.0 h后的Ti3AlC2粉体D50粒径从4.488 μm下降到1.454 μm。采用相对温和的刻蚀剂—盐酸+氟化锂（HCl+LiF）,分别对球磨处理前后的Ti3AlC2粉体进行刻蚀处理。从经济效益以及实际效果来看,球磨处理3.0 h后的Ti3AlC2粉体,其刻蚀产物不仅具有良好二维层状形貌,而且具有良好的分散稳定性和一定范围内较好的热稳定性,说明球磨预处理对刻蚀Ti3AlC2粉体具有积极促进作用。2、分别选用性能各异的硅烷偶联剂TPME和实验室自制三聚氰胺基季铵盐MG作为改性剂,对二维Ti3C2Tx粉体进行改性处理。由于Ti3C2Tx大比表面吸附有大量羟基官能团,而TPME的硅氧烷极易水解而产生活性羟基。因此,Ti3C2Tx表面的羟基为TPME的化学接枝改性提供了可能;三聚氰胺（MA）和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）合成的MG呈正电性,而Ti3C2Tx表面除吸附羟基外还含有大量负电性官能团,导致其表面带负电性（-20.8mV）,这使季铵盐可以通过分子间作用在Ti3C2Tx表面成为可能。分析可得TPME水解后形成的硅羟基（Si-OH）与Ti3C2Tx表界面吸附的羟基（-OH）形成了共价键（Ti-O-Si）,改变了原有亲水的表界面,改善了 Ti3C2Tx@TPME在有机溶剂中的分散性和热稳定性;MG与Ti3C2Tx通过分子间氢键结合,同时,MG在改性过程中起到了插层剂的作用,使得Ti3C2Tx的形貌由多层变为单层或少层。3、分别将改性后的Ti3C2Tx@TPME和Ti3C2Tx@MG粉体通过溶液共混法制备了 Ti3C2Tx/TPU纳米复合材料,分别探究了改性剂的含量以及改性粉体的添加量对TPU复合材料动态力学行为的影响。可以得到以下结论:当改性剂TPME为20.0 wt%时,Ti3C2Tx@TPME/TPU复合材料较纯,TPU的储能模量（G’）值增幅超过300 kPa,损耗模量（G"）几乎不变;在上述条件下,控制加入TPU基体中Ti3C2Tx@TPME的质量分数,当Ti3C2Tx@TPME为0.5 wt%时,G’值达到了2650 kPa;当改性剂MG为20.0 wt%时,Ti3C2Tx@MG/TPU复合材料较纯TPU的G值增加了 440 kPa;控制加入TPU基体中Ti3C2Tx@MG为1.0 wt%时,G’值达到了 2700 kPa。可见,复合材料储能模量增加,抵抗变形能力增强,说明抵抗松弛行为能力增大,抵抗破坏能力增强;损耗模量的增加,进一步说明其抵抗蠕变的行为增加,其抗破坏的能力增大。并且复合材料在低温条件下依然保持固态,具有较高的储能模量。同时,由于少片层或者单片层的阻隔效果弱于多片层结构,所以Ti3C2Tx@MG/TPU复合材料热稳定性相对弱于Ti3C2Tx@TPME/TPU复合材料。图[39]表[10]文献[126]
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