四氧化三钴作为一种过渡性金属氧化物,具备优异的电化学性能、热稳定性能和光催化性能。为挖掘其在能源、光催化和油水分离等领域的潜在价值,本文通过低温热处理、静电纺丝以及水热合成的方法制备PVDF/PES@Co3O4纳米纤维,将Co3O4纳米片/粒成功的负载在PVDF/PES纤维上。实现了有机和无机两大领域的有效结合,可以扩大Co3O4的使用价值。首先,利用正交试验法设计试验方案,并通过静电纺丝法制备出PVDF/PES纳米纤维,利用直观分析法探讨浓度、溶剂配比、速度、电压四个因素对纤维直径的影响,找出最佳试验方案;另外,还制备了不同溶质之比的PVDF/PES纳米纤维。通过对各参数的纤维进行SEM、EDS、FTIR、DSC-TGA、力学性能等表征和分析,确定出性能最优的PVDF/PES纳米纤维参数是纺丝溶液浓度为19%,溶质(PVDF:PES)之比=1:1,溶剂(DMF:Acetone)之比=7:3,纺丝速度1mL/h,电压20kV和纺丝距离17cm。在此基础上,制备出不同参数的PVDF/PES/Co(CH3COO)2复合纳米纤维。将三溶质复合纤维放置在马弗炉中进行不同温度或时间煅烧处理。根据SEM、EDS、FTIR、XPS、DSC-TGA和力学性能等表征和分析发现:较高热处理的温度或长时间的热处理有利于Co(CH3COO)2的氧化。添加适量的四水·醋酸钴有利于提高纤维的力学性能,更加适合后续的水热处理。最后,将热处理后的PVDF/PES/Co(CH3COO)2复合纳米纤维进行水热合成反应,并探讨不同热处理温度、Co(CH3COO)2含量、生长时长、生长温度和生长液对Co3O4形貌和性能的影响。结果表明:水热反应的温度低于90℃或生长液中HMTA的含量较高时,更容易制备出负载Co3O4纳米片/粒的PVDF/PES纤维;然而,当水热反应的温度高于90℃或生长液中Co(NO3)2的质量占比较多时,在PVDF/PES纤维基底仅有Co3O4纳米粒负载。Co3O4纳米片/粒都以两种价态存在,分别是Co2+和Co3+,该Co3O4对应的晶型是立方尖晶型。