【摘 要】
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有机物和重金属通过多种途径进入环境中会导致水体污染问题,其对人体健康和生态环境安全构成严重威胁,目前已经成为全球性的环境问题。因此,建立操作简单、灵敏、快速的检测方法具有非常重要的现实意义。磁性固相萃取（MSPE）技术具有分离快速、富集效率高、有机试剂用量少、绿色环保等优点,然而,未经修饰的四氧化三铁（Fe3O4）和纳米零价铁易于团聚和氧化且表面官能团较少,限制了其应用范围。因此,对其进行修饰改性
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有机物和重金属通过多种途径进入环境中会导致水体污染问题,其对人体健康和生态环境安全构成严重威胁,目前已经成为全球性的环境问题。因此,建立操作简单、灵敏、快速的检测方法具有非常重要的现实意义。磁性固相萃取（MSPE）技术具有分离快速、富集效率高、有机试剂用量少、绿色环保等优点,然而,未经修饰的四氧化三铁（Fe3O4）和纳米零价铁易于团聚和氧化且表面官能团较少,限制了其应用范围。因此,对其进行修饰改性增强材料的分散性、稳定性、对目标物的选择性从而拓展材料的应用是目前重要的研究热点之一。基于此,论文分别设计合成了三种功能化的磁性纳米材料,并将所制备的材料作为MSPE的吸附剂,与高效液相色谱（HPLC）以及气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）联用建立了富集检测环境水体中典型有机污染物和重金属污染物的新方法。具体内容如下:（1）设计合成了磁性纳米材料Fe@SiO2@PANI。将所制备的材料作为吸附剂,与HPLC可变波长紫外（VWD）和荧光检测器（FLD）相结合,建立了富集检测水体中三种酚类污染物（双酚A、四溴双酚A、4-壬基酚）的新方法,并优化了萃取条件。研究表明,在最佳条件下,双酚A、四溴双酚A和4-壬基酚的线性范围分别为0.05-100μg/L,0.05-300μg/L和0.05-250μg/L。三种酚类污染物的检出限（LODs）在0.009-0.073 μg/L之间,实际水样加标回收率为92.9-98.9%。（2）设计合成了磁性聚酰胺-胺树枝状聚合物MNPs@PAMAM-Gn,采用HPLC检测,考察了其作为MSPE吸附剂富集痕量浓度水平的Cd2+和Hg2+的可行性。研究表明,磁性树枝状聚合物纳米材料对Cd2+和Hg2+具有非常强的吸附性能,据此建立了同时富集检测水体中痕量Cd2+和Hg2+的分析方法。在最佳实验条件下,Cd2+的线性范围在0.05-200 μg/L之间,Hg2+的线性范围为0.1-200 μg/L,Cd2+和Hg2+的检出限分别为0.016 μg/L和0.04 μg/L。Cd2+和Hg2+在实际样品中的加标回收率在91.5-105.0%之间。（3）设计合成了多壁碳纳米管修饰的磁性聚酰胺-胺树枝状聚合物纳米材料MNPs@PAMAM-Gn@MWCNTs,将其与气相色谱-串联质谱结合建立了富集检测环境水样中六种杂环芳烃的新方法。实验结果表明MNPs@PAMAM-Gn@MWCNTs对咔唑（CZ）、二苯并噻吩（DBT）、7-甲基喹啉（7-MQL）、4-甲基二苯并噻吩（4-MDBT）、9-甲基咔唑（9-MCZ）、4,6-二甲基二苯并噻吩（4,6-DMDBT）具有非常优异的富集能力。在最佳实验条件下,7-MQL、DBT和CZ在0.005-20 μg/L范围内有良好的线性关系,9-MCZ、4-MDBT和4,6-DMDBT在0.001-20μg/L范围内线性良好。六种杂环芳烃的检出限在2.2’10-4-1.8’10-3μg/L范围内,精密度低于8.28%,环境水样加标回收率在87.0%-115.1%之间。
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