纳米二氧化锡制备及其气固界面性能的研究

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在调研有关文献基础上,综述了关于气敏传感器的发展历史以及SnO2半导体气敏传感器研究情况等内容。为了改善SnO2半导体气敏传感器的性能和拓展它的测试应用范围,提出自制纳米SnO2和Zn掺杂纳米SnO2材料,并用它们制作成气敏元件,测试所得气敏元件对三甲胺气体的气敏性能的研究课题。三甲胺(TMA)气体是主要的恶臭物质之一,用高灵敏度的气体传感器快速、方便测定三甲胺气体在环境监测和保护中具有重要的意义。本研究内容由以下四部分组成: 选用凝胶网格法和均相沉淀法制备纳米SnO2。与凝胶网格法相比,均相沉淀法具有方法简单、产率大的特点,因此,本实验确定采用均相沉淀法制备纳米SnO2和Zn掺杂SnO2。实验考察了反应物配比、反应时间、分散剂浓度对纳米材料制备的影响关系,确定反应物SnCl4和尿素的摩尔比为1:20、反应时间为8小时、分散剂聚乙二醇4000(PEG4000)为5wt%的优化反应条件。制备得到了纳米SnO2材料。另外,在纳米SnO2制备的同时进行Zn掺杂,制得Zn掺杂含量XZn分别为1%、2%、3%的SnO2材料。 用SEM、XRD对上述材料进行了表征,并分别测定了它们的等电点。结果表明,凝胶网格法的平均产率为51.5%,所得SnO2的二次粒径为60nm左右;均相沉淀法的平均产率为82.3%,所得β-SnO2的一次粒径在8nm左右,二次粒径在80nm左右,SnO2掺杂Zn后能形成部分2ZnO·SnO2粒子,为尖晶石构型;SnO2粒子和Zn掺杂SnO2粒子在水溶液中均带负电荷,它们的等电点在pH3.07—pH3.36之间。结果表明通过这两种方法制备的粒子都属于纳米级,大小均一,分散均匀。 将自制的纳米SnO2及Zn掺杂SnO2材料,研磨后涂在陶瓷管电极上,经过活化和老化,制成旁热式气敏元件,在气敏测试系统中测试各气敏元件在空气中的电阻Ra和在含TMA气氛中的电阻Rg,并由此求出其灵敏度S。结果表明:室温下SnO2和Zn摩尔含量掺杂为1%的SnO2气敏材料制成的气敏元件对TMA气体有良好的响应性;100℃下,所有气敏材料制成的气敏元件都能对TMA气体有良好的响应性。气敏元件的最大灵敏度在4-31之间,最大灵敏度时TMA浓度在6.9μg/L-52.0μg/L之间,检测TMA最小浓度为1.7μg/L,响应时间约为80s,恢复时间约为20s。以上结果表明SnO2及Zn掺杂SnO2气敏元件对TMA有良好的响应性。并且采用稀硫酸溶液吸收TMA气体,在离子色谱仪上,测试分析得实验用TMA气体的浓度是1.52g/L。 通过拉膜仪,在导电玻璃基板上制备了较好的SnO2—AALB膜,研究了其表面压π—膜面积A曲线,通过AFM表征制备的膜。可以看到SnO2—AA能形成较
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