【摘 要】
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色谱固定相作为高效液相色谱(HPLC)分离的核心,一直是色谱工作的一个重要研究领域。随着HPLC色谱技术在生物、医药、环境等领域的越来越广泛的应用,新型固定相的分子设计、分
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色谱固定相作为高效液相色谱(HPLC)分离的核心,一直是色谱工作的一个重要研究领域。随着HPLC色谱技术在生物、医药、环境等领域的越来越广泛的应用,新型固定相的分子设计、分离机理及应用研究已经成为当今HPLC的研究热点之一以三聚氯氰为反应物,γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,采用固液相表面连续法,制备了一种内嵌三嗪环酰胺固定相,并采用傅里叶红外光谱和元素分析法对其进行表征。结果表明,配体已成功地键合到硅胶表面,所制备的固定相具有较高的碳载量。采用优化的合成方法,进行多次重复性实验,获得了良好的重复性结果。并将该合成方法发展到亚2μm硅胶基质填料上,成功制备1.8μm内嵌三嗪环酰胺固定相。采用Tanaka等提出的方法评价了所制备固定相的基本色谱性能,并与常规的C18色谱柱进行了对比。结果表明该固定相具有较高的立体选择性和较低的氢键结合能力、总离子交换能力。以苯胺类、吡啶类、三环抗抑郁药类碱性化合物、伪麻黄碱类物质、几组异构体化合物为探针,考察了新型固定相的色谱分离性能,结果表明,该固定相分离上述物质时表现出独特的分离选择性,一方面对碱性化合物具有良好的分离,成功地解决了碱性化合物分离时色谱峰拖尾的问题;另一方面该固定相具有多作用位点,除常规的疏水作用外,还存在着氢键作用、π-π作用、偶极-偶极等作用力。
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