玉米油脱臭馏出物中天然维生素E提取工艺的研究

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玉米油脱臭馏出物是油脂精炼过程中得到的副产物,其中含有天然维生素E,是提取天然维生素E的一种宝贵资源。本文先以玉米油脱臭馏出物为原料,Novoyme435固定化脂肪酶为催化剂,叔丁醇代替传统的分子筛,催化玉米油脱臭馏出物中的游离脂肪酸与醇类进行酯化反应,然后利用结晶法除去酯化产物中的植物甾醇及不溶性杂质,得到维生素E粗品,再用离子交换技术对维生素E粗品进行纯化精制,并对精制后的维生素E进行定性分析及鉴定。主要结论如下:依照国家标准对原料理化性质进行分析,测得其中水分含量0.44%,不溶性杂质0.91%,黏度 8.50 mPa·s,酸价 110.24 mgKOH/g,皂化价 141.30 mgKOH/g,过氧化值1.85 meq/kg。根据酸价及皂化价分别计算出原料中游离脂肪酸和甘油酯的百分含量,其中,游离脂肪酸为55.51%,甘油酯为16.95%~20.05%。确定了两种酯化方法的最佳反应条件。甲酯化的最佳反应条件为:醇料比为1.0:1,脂肪酶添加量为14mg/g,叔丁醇添加量为6%,水浴加热至55℃,酯化反应连续进行15h,此时酯化率最高可达97.26%,维生素E的保留率为96.36%。脂肪酶可重复使用7次。乙酯化的最佳反应条件为:醇料比为0.8:1,脂肪酶添加量为14mg/g,叔丁醇添加量为8%,水浴加热至60℃,反应时间为15h,此时酯化率可达到96.88%,维生素E的保留率为96.74%。脂肪酶可重复使用10次。维生素E粗品的制备。酯化物用结晶法除去其中的植物甾醇和不溶性杂质,经过3次冷却结晶,滤出晶体后,可得到含量为41.66%的VE粗样品。确定了用强碱性阴离子交换树脂提纯维生素E的最佳工艺条件。选择无水乙醇为溶剂,乙酸-乙醇溶液为洗脱液,以VE的初始浓度、洗脱液流速、洗脱液的浓度为考察因素进行提纯VE的单因素实验,利用Box-Behnken响应曲面法分析建立VE的纯度和回收率的二次回归模型,确定分离提取工艺的最佳工艺条件为:VE的初始浓度为100mg/ml,洗脱液流速为3ml/min,洗脱液的浓度为5.98%。在此条件下,维生素E的纯度和回收率分别为87.78%和75.72%。最后,对精制的维生素E样品采用薄层分析法和高效液相色谱法进行分析鉴定。
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