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本文系统研究了TEA和EDTA·2Na双配合体系一次镀铜工艺和二次镀铜工艺。通过条件优化，均获得了沉积速度较快、性能优良的镀层。此外，本文还采用线性扫描研究了TEA和EDTA·2Na双配合体系化学镀铜的电化学极化特性，描述了工艺实验结果与体系阴、阳极极化行为之间的关联性。
通过对EDTA·2Na和 TEA双配合体系一次镀铜工艺研究，得到EDTA·2Na盐为主配合剂、TEA为辅配合剂体系的最佳工艺条件为CuSO4·5H2O为16g/L、甲醛为16ml/L、EDTA·2Na.盐为29g/L、TEA为7g/L、亚铁氰化钾为20mg/L、α,α-联吡啶为6.7mg/L、PEG-1000为0.5g/L、2-MBT为0.5mg/L、NiCl2为2g/L、乙二胺为0.3ml/L、溶液pH值为13.2及反应温度为50℃。上述最佳工艺条件获得的铜镀层外观红亮、表面平整、晶粒细致，镀液稳定，镀速达到3.4 μm/h，镀层背光级数达到9级标准，附着力达到GB5270-85标准，可用于半加成法PCB化学镀铜。
通过对TEA和EDTA·2Na双配合体系二次镀铜工艺研究，得到该体系的最佳工艺条件是CuSO,·5H2O为16g/L、甲醛为16ml/L，EDTA·2Na盐为6g/L、TEA为28.6g/L、亚铁氰化钾为100mg/L，α,α-联吡啶为20mg/L、PEG-1000为1g/L、2-MBT为0.5mg/L，溶液pH值为12.75，温度为50℃。该条件下获得的镀层外观光亮、表面平整光滑，SEM实验表明镀层结晶均匀，镀液稳定，镀速高达10.57 μm/h，镀层附着力达到GB5270-85标准，可用于全加成法PCB化学镀铜。
通过对TEA和EDTA·2Na双配合体系化学镀铜的电化学极化特性研究，得到在电位-0.62V左右发生吸附态甲醛的氧化析氢反应，是化学镀铜阳极过程的主要反应；在电位-0.45V左右发生吸附态甲醛的氧化不析氢反应，是阳极过程的次要反应；在电位-0.17V左右发生铜的阳极氧化溶解反应；在电位-0.64V左右发生Cu2+-TEA配合物还原反应；在电位-1.0V左右发生Cu2+-EDTA配合物还原反应。结果表明双配合体系化学镀铜液中各组分对化学镀铜阴、阳极极化特性的影响与工艺实验结果之间有着良好的关联性，同时也说明可以且应该通过实验确定镀液中各组分的添加浓度，以实现提高镀速的同时改善镀层质量、稳定镀液的目的。