近年来,Mo、MoSe₂、Mo₂N在半导体、催化剂、图层材料、光电、电池、电容器以及医学等领域表现出了优异的性能,但其制备方法均存在一些不足。直流磁控溅射制备的钼薄膜与基底的结合力较低,不利于应用;常用制备MoSe₂薄膜的方法由于使用氢气,成本过高、对设备要求高;反应磁控溅射制备Mo₂N时会形成过化学计量或富N的Mo₂N,影响Mo₂N的结构和性能。本文对Mo、MoSe₂、Mo₂N的制备方法进行了研究,提出了更优的制备方法。本文采用射频磁控溅射法,成功制备了钼薄膜。我们对制备的钼薄膜进行了表征并分析,发现随着制备功率的增加,钼薄膜的电阻降低。同时制备温度的提高也会降低钼薄膜的电阻。我们给出了最佳制备钼薄膜的溅射参数:溅射功率为160 W功率、沉积时间30 min、沉积温度120℃以及Si基底。本文对固相法制备硒化钼薄膜进行了探索。我们先后尝试使用C粉和蔗糖作为还原剂还原MoO₃。我们发现,碳粉可以将MoO₃还原成Mo,但并不能在基底上获得硒化钼薄膜。蔗糖在高温碳化后不能还原MoO₃。我们尝试对钼薄膜进行硒化处理以获得硒化钼薄膜。在硒化获得的样品中我们发现了Mo₂N的生成。本文首次使用钼薄膜和N₂直接反应制备了Mo₂N薄膜。对制备的Mo₂N薄膜进行了XRD和SEM表征,我们发现制备钼薄膜时的功率、温度、沉积时间以及基底类型均会影响获得的Mo2N薄膜的晶体结构和表面形貌。对表征结果的分析后提出了最优的制备Mo₂N薄膜的方法:制备Mo₂N薄膜最优的钼薄膜前驱体是以140 W功率、沉积时间30 min、沉积温度120℃以及Si基底为实验参数制备的钼薄膜,对钼薄膜在Ar/N2混合气氛下进行高温（800℃）处理即可得到Mo₂N薄膜。