【摘 要】
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石化燃料的过度开采与使用对环境造成严重污染,因此开发利用绿色生物质能源替代石化资源有利于我国能源结构的转型,符合我国能源发展的主要方向。5-羟甲基糠醛(HMF)作为重要的平台化合物,是生物质高值化的重要产品之一,可应用于合成燃料添加剂、医药中间体、聚酯等多种高价值终端化学品。本文基于纤维素制备HMF的形成机理,设计制备了一系列低成本的高效固体酸催化剂,并对其反应体系、工艺参数等进行优化筛选,获得高
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石化燃料的过度开采与使用对环境造成严重污染,因此开发利用绿色生物质能源替代石化资源有利于我国能源结构的转型,符合我国能源发展的主要方向。5-羟甲基糠醛(HMF)作为重要的平台化合物,是生物质高值化的重要产品之一,可应用于合成燃料添加剂、医药中间体、聚酯等多种高价值终端化学品。本文基于纤维素制备HMF的形成机理,设计制备了一系列低成本的高效固体酸催化剂,并对其反应体系、工艺参数等进行优化筛选,获得高水平HMF产率。本文具体的研究结论如下:(1)直接催化纤维素通常难度较大,所以本论文首先以纤维素的结构单体(葡萄糖)作为反应底物,以商业在售的H-ZSM-5作为催化剂,验证以H-ZSM-5分子筛作为催化剂在HMF形成反应中的最佳催化反应条件。在H2O/THF双相体系中,H-ZSM-5催化葡萄糖脱水得到最高61%的HMF收率,为本文筛选出的最佳反应体系。此外,H-ZSM-5分子筛在反应体系中也保持了较好的稳定性,连续四次循环后仍维持其催化活性和结构,表明H-ZSM-5可以催化HMF生成。(2)使用Hf元素对H-ZSM-5进行骨架内外改性并应用于以纤维素为底物生产HMF的过程中。通过简单浸渍法成功合成一系列(x)Hf/ZSM-5催化剂,其中(5)Hf/ZSM-5表现出最佳催化性能,在H2O/THF(1/4 m L)、190℃、120 min的最佳反应条件下,HMF收率可达67.5%。采用同晶取代法合成的(x)Hf-ZSM-5催化剂在同等条件下催化效果不佳,HMF产率仅维持在40%~45%之间。(3)随着催化剂体系研究的完善,在最佳反应体系中引入添加剂以进一步实现更高的HMF产率。考察反应温度、反应时间、添加剂浓度对HMF产率的影响,在最佳反应条件下,添加剂Al Cl3与催化剂Hf/ZMS-5的质量比为1:25时,HMF的收率最高,为70.95%,较单独使用(5)Hf/ZSM-5催化剂体系下的产率更进一步。
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